重结晶法提纯苯甲.ppt

重结晶法提纯苯甲酸一、实验目的1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理 与方法 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤 等基本操作技能 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速 度对实验的影响二、实验原理• 本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差 异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活 性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去 ，可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在 母液中，从而达到提纯目的 • 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶 剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减 少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的 • 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造 成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去， 使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显 下降，但苯甲酸的产量会有所增加三、实验用品烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表 面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置 、台秤苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比 为1:0.05)、活性炭、去离子水四、实验步骤• 1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品 2g,放入250ml锥形瓶中，加入60ml去离子 水，与1粒沸石。

在石棉网上加热至微沸， 并不断搅拌使苯甲酸完全溶解如不能全 溶可补加适量水 • 2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml 冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续 煮5min• 3、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台 上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精 灯加热将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中 ，当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时 ，迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热 过滤滤液用洁净的烧杯接收待所有溶 液过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶 和滤纸，收集的滤液合并在一起 • 4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却 10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结 晶完全• 5、抽滤 待结晶析出完全后，加压过 滤，用玻璃棒挤压晶体，尽量将母液抽干 暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤 晶体，并重新压紧抽干 • 6、干燥 将晶体转移至表面皿，摊开 呈薄层，自然晾干或于100度以下烘干 • 7、称重 干燥后称重，计算收率。