环境监测-实验讲义.docx

实验1 水样色度的测定纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述Ⅰ、铂钴比色法* 本方法与GB11903~89等效一、实验目的1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法二、实验原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色规定相当于1L水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位三、仪器与试剂1. 50mL具塞比色管2. 500度铂钴标准溶液 称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g化学纯氯化钴〔CoC12·6H2O〕〔相当于250mg钴〕，溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处四、测定步骤1. 标准色列的配制： 向12支50mL比色管中分别参加0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存2. 水样的测定〔1〕分取50.0mL澄清水样于比色管中，如水样色度过大，可酌情少取水样〔但每次稀释倍数不能太大〕，用水稀释至50.0mL如水样浑浊，一是静止澄清、二是用离心别离、三是用孔径在0.45mm滤膜过滤等方法，去除悬浮物后取上清液比色切忌用滤纸过滤，因滤纸可吸附局部溶解性颜色〔2〕将水样与标准色列进行目视比拟观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从液柱底部向上透过，目光自管口垂直向下观察〔比色管可稍倾〕，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度如与标准色调不一致时，那么为异色，可用文字描述或用稀释倍数法表示色度〔3〕pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，测量其pH值五、计算色度〔度〕=式中A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL六、考前须知如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，那么只测其表色Ⅱ、铬钴标准比色法一、实验目的1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2. 掌握铬钴比色法测定色度的方法二、实验原理用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，与水样进行目视比色。

标准色度单位同钴铂比色法三、仪器与试剂1. 500度铬钴标准溶液 称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4·7H2O)，溶于少量水中，参加0.50mL浓硫酸，用水稀释至500mL此溶液的色度为500度不宜久存2. 稀盐酸溶液 取1mL浓盐酸加水稀释至1L四、测定步骤1. 标准色列的配制向12支50mL比色管中分别参加0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用稀盐酸稀释至标线，混匀各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度2. 其他测定步骤同铂钴比色法五、计算参照铂钴比色法Ⅲ、稀释倍数法* 本方法与GB121903~89等效一、实验目的1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；2. 掌握稀释倍数法测定色度的方法二、实验原理将有色工业废水按一定的稀释倍数，用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍并辅以文字描述颜色性质，如红色、棕黄色等三、仪器50mL或100mL具塞比色管四、测定步骤1. 取100~150mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷砖为背景，观察并描述其颜色种类。

2. 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL〔或100mL〕分别置于50mL〔或100mL〕比色管中，管底部衬一张白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比拟，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数五、考前须知如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定实验2 废水悬浮固体的测定一、实验目的1. 明确水体中悬浮固体的测定对水质评价的意义；2. 掌握悬浮固体的测定方法二、实验原理悬浮固体〔不可滤残渣〕系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体，直接测定法是是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮固体，常用SS表示三、实验仪器1. 烘箱2. 分析天平3. 枯燥器4. 孔径为0.45mm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5. 玻璃漏斗6. 内径为30~50mm称量瓶四、测定步骤1. 将滤膜放在称量瓶中，翻开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)2. 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。

如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103~105℃烘箱中，翻开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖子称重，直至恒重为止五、计算悬浮固体(mg/L)=式中A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)六、考前须知1. 树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去2. 水样不能保存，应尽快分析，如水样清澈，可多取水样，最好能使固体量在50~100mg之间，如水样中含有腐蚀性物质，会腐蚀滤纸影响测定结果，可以使用0.45mm滤膜过滤，也可采用石棉坩埚进行过滤3. 废水粘度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释均匀，待沉淀物下降后再过滤4. 滤纸含固体太多，会残留水分，应延长烘干时间；含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿化水可能吸潮，需延长烘干时间，并迅速称重实验3 废水中浊度的测定Ⅰ、浊度的测定——目视比浊法* 本方法与GB13200~91等效一、实验目的掌握目视比浊法测定水体浊度的方法二、原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。

水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒外表对光散射特性有密切关系将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比拟，规定相当于lmg一定粒度的硅藻土〔白陶土〕在1L水中所产生的浑浊程度作为一个浊度单位，用度表示目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为１度三、仪器与试剂1. l00mL具塞比色管2. 1L容量瓶3. 250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致4. 1L量筒5. 浊度标准液〔1〕称取10g通过0.1mm筛孔〔150目〕的硅藻土，置于研钵中，参加少许蒸馏水调成糊状并充分研磨，移至1L量筒中，加水至刻度充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1L量筒中向第二个量筒内加水至1L，充分搅拌后再静置24h〔2〕虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去下部沉积物加水稀释至1L充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液其中含硅藻土颗粒直径大约为400mm左右〔3〕取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干于105℃烘箱内烘2h，置枯燥器中冷却30min，称重重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。

求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)〔4〕吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀此溶液浊度为250度〔5〕吸取浊度为250度的标准液l00mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液于上述原液和各标准液中参加1g氯化汞〔注：氯化汞剧毒！〕，以防菌类生长四、测定步骤1. 浊度低于10度的水样〔1〕吸取浊度为50度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于50mL比色管中，加水稀释至标线，混匀其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液〔2〕取50mL摇匀水样置于50mL比色管中，与浊度标准液进行比拟可在黑色底板上，由上往下垂直观察2. 浊度为10度以上的水样〔1〕吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶参加1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。

〔2〕取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值〔3〕水样浊度超过100度时，用水稀释后测定五、计算浊度结果可在测定时直接读取，不同浊度范围的读数精度要求如下：浊度1-10度记录至1度10-1005100-40010400-70050700度以上100稀释后测的浊度用下式计算：浊度〔度〕=式中A——稀释后水样的浊度〔度〕；B——稀释水体积，mL；C——原水样体积，mLⅡ、浊度的测定——浊度计法一、实验目的掌握利用浊度计测定水体浊度的方法二、实验原理根据ISO 7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰到达最小一个检测器接收散射光能量，另一个检测器接收直透光光量再同时进入比拟电路，经电子处理将比拟数值转换成FTU〔浊度单位〕值三、仪器与试剂1. WGZ-200光电浊度计〔上海第三光学仪器厂〕2. 无浊度水 二次蒸馏水，或蒸馏水经过0.2mm滤膜过滤，或购置超纯水。

四、实验步骤1. 按开关键将仪器翻开，仪器预热10min仔细检查浊度标准板，如有灰尘、污渍，可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净，比色皿可用清洁剂或洗涤精清晰，然后用清水冲净，两个透光面擦干2. 量程选择钮置于“10〞档，在滑块前方紧靠左侧插入标准板〔有编号面朝右〕3. 按下零测定键，调零位调节钮，使对空气显示读数为0.0放开校零测定键，调节校准钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值16.8FTU以后测试“校准〞钮不得变动取出标准板4. 量程“1〞；“10〞采用30mm比色皿量程“200〞采用5mm比色皿5. 在比色皿内放入无浊度水〔约3/4高度〕，放入滑块前方，将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内，被测液放入滑块前方〔大小比色皿均紧靠左侧〕，按下“测定〞键，调节“零位〞钮使显示数为零放开“测定。