【2017年整理】草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定.doc

草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作 2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法 4.熟练容量分析的基本操作二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾产物是一种蓝色晶体，在 150℃失去结晶水，在 260℃分解虽可溶于温水，但会慢慢分解确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用 EDTA 配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量三、主要仪器和试剂50mL 酸式滴定管，250 mL 锥形瓶，250 mL 抽滤瓶，烧杯，电子太平等CuSO4·5H2O（固体） ，K 2C2O4·H2O（固体） ，Na 2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH 3-NH4Cl （5.4gNH 4Cl 溶于水中，加浓氨水 6.3mL，稀释至 100mL） ，0.02 mol•L-1 EDTA， 铬黑 T 指示剂（0.5％无水乙醇） ，甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（ 0.5％水溶液） ，0.02 mol•L -1KMnO4，H 2SO4 3 mol/L， NH3·H2O（1:2） .四、 实验步骤4.1 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取 4g CuSO4·5H2O 溶于 8ml 85℃的水中。

称取 12g K2C2O4•H2O 溶于 44ml 85℃水中搅拌下，将 K2C2O4•H2O 溶液迅速倒入 CuSO4•5H2O 溶液中冰水中冷却 3 分钟，有沉淀析出减压抽滤，用 68ml 冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在 50℃的烘箱中烘干产物30 分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取 0.50.6g 产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在 150℃时干燥 1 小时，然后放入干燥器中冷却 15 分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量4.2.2 铜（Ⅱ）含量的测定1. 0.02mol•L-1EDTA 溶液的配制与标定配制 0.02mol•L-1EDTA 溶液的 250ml计算配制 250mL0.02 mol•L-1Zn2+标准溶液所需纯 Zn 片（＞99.9％）的质量准确称量上述质量的 Zn 片（称量值与计算值偏离最好不要超过 10％）于 200ml 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入 10mL1:1HCl 溶液，待 Zn 片全部溶解后，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度， 摇匀，计算 Zn2+的准确浓度。

用 25mL 移液管准确移取上述 Zn2+标准溶液置于 250mL 锥形瓶中，加 1 滴甲基红，用12 氨水中和 Zn2+标准溶液中的 HCl，溶液由红变黄即可加 10ml NH3-NH4Cl 缓冲溶液和20ml 水，再加 2 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，平行三次计算 EDTA 溶液的准确浓度2. 铜（Ⅱ）含量的测定准确称取 0.170.19g 产物，置于 250ml 锥形瓶中，用 15mlNH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10 ）溶解，再稀释到 100ml加 3 滴紫脲酸铵指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮紫色时即为终点根据滴定结果，计算 Cu2+的含量平行测定三次4.2.3 草酸根含量的测定1．0.02 mol•L -1KMnO4 溶液的标定用差减法准确称取经烘干的基准 Na2C2O4 三份（按照消耗滴定剂的体积，先计算称取 Na2C2O4 的质量范围） ，分别置于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 蒸馏水使之溶解，再加15mL 3mol·L-1H2SO4 溶液，水浴加热至 75~85℃（瓶口冒较多热气） ，趁热用待标定的KMnO4 溶液进行滴定。

开始滴定的速度应当慢一些，待溶液中产生 Mn2+后，滴定速度可加快，直至溶液呈粉红色并且半分种内不褪色即为终点根据 Na2C2O4 质量和所消耗KMnO4 溶液的体积，计算 KMnO4 标准溶液的准确浓度2．C 2O42- 含量的测定准确称取 0.21~0.23g 产物，加入 2ml 浓氨水后，再加入 22ml 3 mol•L-1H2SO4 溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，稀释到 100ml水浴加热至 75~85℃ （瓶口冒较多热气） ，趁热用待标定的 KMnO4 溶液进行滴定直至溶液呈粉红色并且半分种内不褪色即为终点沉淀在滴定过程中会逐渐消失根据滴定结果，计算 C2O42-的含量五、实验思考1.在用 Zn 标定 EDTA 的浓度时，可在 pH＝10.0 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液进行，也可在pH=5~6 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中进行，在本实验为什么使用 pH＝10.0 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液？2. 在用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度以及测定 C2O42-含量时，溶液的温度为什么要控制在 75 ~85℃ ？。