设计性实验“不同催化剂对合成乙酸正丁脂的影响”.docx

设计性实验“不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响”陈志德 邝力 10 化学一、 实验目的1. 通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点2. 初步掌握乙酸正丁脂制备的原理和方法3. 学习写设计性实验二、 实验原理 以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应公式： 催化剂CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=======CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢加热、加酸（H2SO4）作催化剂, 可使酯化反应速率大大加快同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度（冰 醋酸），和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全选择反应条件为n （正丁醇）：n（冰醋酸）=1:0.91正丁醇： 9.3g （11.5mL 0.125mol）冰醋酸： 8.3g （7.9mL 0.1375mol） 拟以浓硫酸、六水合三氯化铁、对甲苯磺酸为催化剂化合物用量状态分子量熔点C沸点C浓硫酸3d无色黏稠，油状液体98.310338六水合三氯化铁1.9g橘黄色的晶体378.3282315对甲苯磺酸0.6g白色针状或粉末状结晶172103〜105140乙酸8.3g无色液体60.0516.6117.9正丁醇9.3g无色液体74.12-88.9117.7乙酸正丁酯无色透明液体116.16125〜126乙酸正丁酯的用途 用扩硝化纤维及漆类的溶剂。

常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等 型香精三、 实验步骤催化剂用量/反应时间探索：（文献值）浓硫酸 3d 45 分钟一水合硫酸氢钠1.0g 24分钟对甲苯磺酸 0.6g 25 分钟六水合三氯化铁1.9g 43分钟十二水合硫酸铁铵1.0g 30分钟在干燥的烧瓶中加入11.5mL正丁醇和7.9mL冰醋酸，摇动下慢慢加入计算量的催化剂,混合均匀后加入 2 粒沸石，回流反应合适分钟分水器中的水分不再增加时，反应完成 停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中液体全部转入分液漏斗，分去水层；将反应液小 心合并于分液漏斗中摇振后静置，分去下层水溶液然后将酯层依次小心用 10mL水、 10mL10%碳酸氢钠水溶液、10mL水洗涤，静置后分去下层水液酯层转入锥形瓶中，用1〜2g 无水硫酸镁干燥将粗酯转入圆底烧瓶，加热蒸溜，收集122〜126°C的馏分四、 实验仪器仪器：三颈烧瓶（100mL1个）；圆底烧瓶（50mL1个）；冷凝管（直形、球形个1个）；分水 器（1个）；蒸馏头（1个）；接引管、锥形瓶（各1个）；分液漏斗（1个）；水银温度计（150 C 1支）五、 仪器装置图蒸馏 分液 滴定六、 产物的后处理1、 用2mol NaOH滴定，以1 %酚酞为指示剂，使馏分由无色变为粉红色用来测定醇的转化 率2、 碱中和后的液体倾入分液漏斗中分去下层，用等体积的水洗涤，分去下层，再用等体积的 饱和食盐水洗涤，分去下层3、 把上次溶液倾入蒸馏瓶里进行蒸馏，收集123C馏分，计算产率，并用阿贝测光仪测产品 的折光率，检测产品的纯度。

七、 参考文献1、 冯桂荣，耿静，乙酸正丁酯合成条件探究，《唐山师范学院学报》2007. （5）2、 张连伟，合成癸二酸二丁酯催化剂的研究进展，《辽宁化工》2005年06期3、 毛立新，谢福荣，刘机灵，唐方华，乙酸正丁酯制备实验研究，《岳阳师范学院学报（自然 科学版）》2002年04期4、 林进，晋保玲，对甲苯磺酸催化合成乙酸丁酯的研究，应用化学，2001，（3）： 17~18。