苯甲酸和萘的分离与提纯.docx
3页本文格式为Word版,下载可任意编辑苯甲酸和萘的分离与提纯 苯甲酸和萘的分开与提纯 一、测验目的 1、了解苯甲酸和萘的根本性质 2、掌管固体有机混合物的分开原理及方法 3、复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 二、测验原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达成分开的目的 但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水可将混合物溶于乙醚后参与氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、枯燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸从而达成分开的目的 回响方程式: 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解度 水 醇 醚 66 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 四、主要试剂及仪器 试剂:1g苯甲酸,1g萘,20mL乙醚,30mL5%氢氧化钠谁溶液 仪器:分液漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,蒸馏装置 五、测验步骤 称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中,参与20mL乙醚使之充分溶解。
将以上溶液转移至分液漏斗中,每次参与10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次水层从分液漏斗活塞放出,乙醚层从分液漏斗上口倒出 乙醚层中参与无水氯化钙枯燥30min左右,过滤将所得滤液转移至蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,收集34~38℃馏分(乙醚),剩余液体(萘)倒在外观皿上乙醚测量体积,回收待外观皿上的液体结 晶后即为纯真的萘,收集固体,称量 水层参与浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸枯燥,称量 六、测验留神事项 1.用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸回响完全 2.用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否那么会影响后面的操作留神提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用 3. 乙醚层用无水氯化钙枯燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置枯燥约30min枯燥后的乙醚层逐渐滤入枯燥的蒸馏烧瓶中 4.蒸馏不能蒸干,留小片面乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集乙醚蒸完后立刻回收 5.水层假设酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。
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