1磺化习题.docx

名师归纳总结 精品word资料 - - - - - - - - - - - - - - -. 1 、工业上常用的磺化剂有哪几种？发烟硫酸两种浓度间如何换算？. 3、磺化生产工艺有哪几种、 各有何优缺点？磺化产物的分别方法有哪些？. 5、脂肪烃是采纳何种工艺磺化的？. 3.写出由对硝基甲苯制 5-氨基-2-甲基苯磺酸， 2-氨基-5-甲基苯磺酸以及 2-氨基-4- 氯-5-甲基苯磺酸的合成路线和各步反应的 名称；. 4．分别写出从苯制备邻位、 间位和对位氨基苯磺酸的合成路线，各磺化反应的名称和主要反应条件；. 5．用图示法，简述生产十二烷基苯磺酸钠的工艺流程；. 1 用我们以前所学的学问，烷基苯是否简单发生磺化反应？请说说有机化合物的结构及性质对磺化反应有哪些影响？. 答案１比较 ：苯、硝基苯、甲苯的磺化反应速率；异丙苯、乙苯、叔丁苯的磺化反应速率；. 影响因素：. 〔1〕 如芳环上带有供电子基， 就邻对位电子云密度高， 有利于 σ络合物的形成，磺化反应简单进行；. 〔2〕如芳环上带有吸电子基，就反应速率减慢，磺化困难；. 〔3〕如芳环上取代基的体积越大，反应速率越慢；. 反应速率：甲苯 >苯>硝基苯. 反应速率：乙苯 >异丙苯 >叔丁苯 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -. 苯>氯苯 >溴苯 >对硝基苯甲醚 > 间二氯苯 > 对硝基甲苯 >硝基苯. 2 合成十二烷基苯磺酸钠中所用的是哪种磺化方法？有何特点？. 答案气体三氧化硫磺化法. 优点：反应快速 〔比硫酸快万倍，比发烟硫酸快百倍 〕；磺化剂用量接近于理论用量，磺化剂利用率高达 90%以上；反应无水生成，无大量废酸，三废少；经济合理；. 缺点：过于活泼，反应猛烈，瞬时放热量大，易发生局部过热 和多磺化、氧化和焦化等现象，必需在设备和工艺上实行相应 的措施，准时移走反应热；气态 SO3 作磺化剂磺化时易生成砜类副产物，因此经常要用空气或溶剂稀释后使用. 3 依据工艺流程图请说明十二烷基苯磺酸钠的工艺流程；. 答案 由贮罐 9 用比例泵将十二烷基苯打到列管式薄膜磺化反应器顶部的安排区，使形成的薄膜沿着反应壁向下流淌；另一台比例泵将所需比例的液体 SO3 送入汽化器，出来的 SO3气体与来自鼓风机的干空气稀释到规定浓度生，进入薄膜反应 器中；当有机原料薄膜与含 SO3 气体接触，反应立刻发生，然后边反应边流向反应器底部的气 -液分别器， 分出磺酸产物的废气，经过滤和碱洗除去微量二氧化硫副产品后放空；. 分别得到的磺酸在用泵送往老化罐以前，须先经过一个能够掌握 SO3 进气量的自控装置；制得的磺酸在老化罐中老化5~10min，以降低其中游离硫酸和未反应原料的含量；然后送往水解罐，加入约 0.5%的水以破坏少量残存的酸酐；.. 4 本反应使用的原料是什么？配比是多少？. 答案使用 SO3-干空气混合气，其中 SO3 含量一般为 3%~7%（体积）；. 原料配比采纳 SO3：烃 =1.03:1（物质的量比）.. 5 本反应采纳的反应设备是什么？ 有何优点？依据反应设备图来说明两种反应物如何进行磺化反应；. 答案管式薄膜反应器 ；. 该反应器由一套直立式并备有内、外冷却夹套的两个不锈钢同心圆筒组成；整个装置分原料安排区、反应区和产物分别区三部分； 液相烷基苯经顶部环形分布器匀称分布， 沿内、外反应管壁自上而下流淌， 形成匀称的内膜和外膜； 空气- SO3 的混合物也被输送到分布器的上方，进入两个同心圆管间的环隙（即反应区），与有机液膜并流下降， 气液两相接触而发生反应；在反应区， SO3 浓度自上而下逐步降低，烷基苯的磺化率逐步增加，磺化液的黏度逐步增大，到反应区底部磺化反映基 本完成，反应热由夹套冷却水移除，废气与磺化产物在分别区 进行分别，分别后的磺酸产品和尾气由不同的出口排出；.2、写出以下连续磺化所用的反应设备；〔I〕 硝基苯用液体 SO3 磺化制间硝基苯磺酸；〔2〕2-萘酚在邻硝基乙苯中用氯磺酸磺化制 2-萘酚 -1-磺酸；〔3〕十二烷基苯用 SO3-空气混合物磺化制十二烷基苯磺酸；答： 〔1〕用多槽串联反应器、前槽绝热，后槽加热；〔2〕非均相反应．用多槽串联反应器；各槽都冷却；〔3〕用各种双膜反应器，逆流操作；1、（1）甲苯用 98%硫酸进行一磺化制对甲苯磺酸； 〔2〕萘用 97%硫酸进行一磺化制萘 -2-磺酸；试问各应挑选什么磺化温度 .答（ 1）在约 110℃甲苯的沸腾回流温度下进行；（ 2）在 145— 162℃进行，依据后继反应而定；3、蒽醌在发烟硫酸中磺化，为了使生成的产物以 α -蒽醌磺酸为主，就要在反应液中需加以下哪种定位催化剂？（ ）A 、汞盐 B、铜盐 C、AlCl3 D、HF实例一：对氯苯磺酸工艺过程：向磺化锅内加入 98%浓硫酸及 10%发烟硫酸，搅拌 15min，逐步加入干燥的氯苯，在 95-100℃搅拌反应 5h，检查磺化终点；到 达终点时反应物酸度不大于 70%，能在水中溶解完全而得；画诞生产十二烷基苯磺酸的工艺流程，写出反应式和主要工艺条件；写出由蒽醌制蒽醌 -1-磺酸的两条合成路线；苯系多硝基物用亚硫酸盐精制基于什么原理？以三硝基甲苯、 二硝基苯异构体的分别为例说明；什么是稀释析出法？举例说明；写出由 2-萘酚制 G 盐和 R 盐的反应式；写出由苯制间苯二酚的反应式（留意间苯二磺酸的分别方法） ；。