固体废物处理和处置--实验2016年.doc

...wd...固体废物处理与处置实验西北农林科技大学李荣华二零一五年十一月目录实验一 固体废物样品中的水分含量分析1实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定2实验三 固体废物样品的热值分析3实验四 固体废物样品中的氮含量分析7实验五 固体废物样品中的磷含量分析9实验六 固体废物样品中的钾含量分析11实验七 固体废物中的重金属〔Cd、Pb〕含量分析13实验八 固体废物中的重金属〔Cu、Zn〕含量分析15实验九 固体废物中的重金属〔Hg〕含量分析17实验十 固体废物中的As含量分析19实验一固体废物样品中的水分含量分析一、实验目的掌握含水率的计算方法二、实验原理固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量三、仪器、设备分析天平〔万分之一〕；小型电热恒温烘箱；枯燥器〔内盛变色硅胶或无水氯化钙〕四、实验步骤将样品破碎至粒径小于15 mm的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次确实难全部破碎的可预先剔除，在其余局部破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分局部破碎参加样品中将试样置于枯燥的搪瓷盘内，放于枯燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h，取出放到枯燥器中冷却0.5h后称重，重复烘1～2 h，冷却0. 5h后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。

五、结果表达水分〔干基〕%=式中：m0—烘干空铝盒的质量，g；m1—烘干前铝盒及土样质量，g；m2—烘干后铝盒及土样质量，g实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定一、实验目的掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理二、实验原理固体废物中的有机质可视为550℃高温灼烧失重固体废物中的灰分可视为750℃高温灼烧后的失重三、仪器马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平〔万分之一天平〕四、操作步骤取2.0g左右烘干样品〔准确至0.0001g〕，置于已恒重的瓷坩埚中〔坩埚空烧２h〕将坩埚放入马弗炉中升温至550℃，恒温6-8h后取出坩埚移入枯燥器中，冷却后称重〔恒重〕取2.0g左右烘干样品〔准确至0.0001g〕，置于已恒重的瓷坩埚中〔坩埚空烧２h〕将坩埚放入马弗炉中升温至750℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入枯燥器中，冷却后称重〔恒重〕五、结果表达有机质的含量C(%)=式中：m1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ；m2－550℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ；m样－称样量，ｇ灰分的含量C(%)=式中：m1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ；m2－750℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ；m样－称样量，ｇ实验三 固体废物样品的热值分析一、实验目的1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热；1.2掌握精细贝克曼温差温度计的使用；1.3掌握氧气钢瓶的使用。

二、实验原理称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高〔△T〕即可求出试样燃烧放出的热量：Ｑ＝Ｋ·△T式中Ｋ为整个量热体系〔水和量热器〕温度升高1℃所需的热量称为量热计的水当量其值由燃烧热的苯甲酸〔标样〕确定Ｋ＝Ｑ/△T式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进展校正三、仪器与试剂3.1试剂分析纯苯甲酸(Ｑv＝26480 J·g-1)；固体废弃物样品；引火丝(本实验采用铁丝，Q＝6700J﹒g-1)3.2仪器HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机〔苯甲酸和样品各用一台〕；精细贝克曼温差温度计(准确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃)；台秤一台；分析天平一台四、实验步骤4.1水当量的测定⑴量取10cm引火丝，在分析天平上称重〔约0.010 g〕；⑵压片━━在台秤上称取苯甲酸1g～1.2g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压片机⑶称重━━将片样外表刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量⑷系燃烧丝━━拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。

将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其中，并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路⑸充氧━━取少量〔约2mL )水放入氧弹中〔吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3〕；盖好并拧紧弹盖，接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa，充气约1min后，取下充气管，关好钢瓶阀门⑹用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气⑺将点火电电极套在氧弹上⑻将贝克曼温度计置入量热器中⑼接通电源，开动搅拌器，5min后，开场记录时间t－温度T数据〔即使量热计与周围介质间建设起稳定的热交换后开场记录数据〕整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段每隔1min读取温度一次，共六次目的是为了观察在实验开场温度下，量热体系与环境的热交换情况主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段在前期最后一次读取温度的同时按点火开关点火，并每0.5min读取温度一次，直至温度持平或开场下降末期是温度持平或下降后的5min，每0.5min读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况〔10〕测温停顿后，关闭搅拌器，先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，〔假设弹中有炭黑或未燃尽的试样，说明实验失败。

〕假设燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用4.2样品的燃烧热的测定将样品用四分法缩分后粉碎至粒径小于0. 5 mm的微粒，并在 105±5℃的条件下烘干至恒重操作步骤与K值测定完全一样五、数据处理5.1温度校正值△T校正确实定氧弹式量热计不是严密的绝热系统，在测量过程中，系统与环境难免发生热交换，因此，从温度计上读得的温度差不是真实的温度差，可用下式进展校正：式中：  V1━━前期温度平均变化率；V2━━末期温度平均变化率；m ━━主期升温速率＞ 0.3 ℃ / 0.5min 的间隔数；       〔点火后第一间隔不管升温多少，都包括在m内〕 r ━━主期升温速率＜ 0.3 ℃ / 0.5min 的间隔数；5.2仪器水当量Ｋ确实定式中：W ━━苯甲酸重量，g； Q1━━苯甲酸热值〔Ｑv＝26480 J·g－1〕；l━━烧掉的引火丝长度, 折算成质量，g；Q2━━引火丝热值〔Ｑ=6.694kJ﹒g-1〕5.3样品燃烧热Q确实定.六、本卷须知1．压片的紧实适中，太紧不易燃烧燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。

2．保证待测样品枯燥，受潮样品不易燃烧且称量有误3．使用氧气钢瓶，一定要按照要求操作，注意安全往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险4．燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路5．测定仪器热容与测定样品的条件应该一致6．氧气遇油脂会爆炸因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接局部不允许有油污，更不能使用润滑油实验四固体废物样品中的氮含量分析一、实验目的 掌握测氮的原理；熟悉凯氏定氮仪的使用二、实验原理试样在催化剂〔即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物〕的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反响，转化为铵态氮碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴定，可计算出固体废物全氮含量〔不包括全部硝态氮〕三、试剂浓硫酸，ρ=1.84 g/mL；浓盐酸，ρ=1. 19 g/mL；无水碳酸钠〔Na２CO３〕基准试剂，使用前须经180℃枯燥2h；2%硼酸吸收液〔m/V〕；35%氢氧化钠溶液〔m/V〕；0.02mol/L盐酸标准溶液〔使用前须标定〕；甲基红－溴甲酚绿指示剂：分别称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红〔准确至0.01g〕于研钵中，参加少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解，用 95%乙醇稀释至100mL，可保存一个月。

催化剂：分别称取100 g硫酸钾、10g五水合硫酸铜〔CuSO４·5H2O〕和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨口瓶中四、主要仪器分析天平〔万分之一天平〕；可调电炉；KDY-9820型凯式定氮仪〔北京市通润源机电技术有限责任公司〕五、操作步骤5.1 试样的消解称取约0.5g试样〔准确至0.0001g〕于三角瓶中，参加少量的蒸馏水湿润样品，加2g催化剂和8.0mL浓硫酸，摇匀，瓶口盖一小漏斗，置调温电炉上低温加热，待瓶内反响缓和时〔约30 min〕，适当调高温度，使溶液保持微沸，温度不宜过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消解液全部变为灰白稍带绿色后，再继续消解1h，停顿加热使其冷却将上述冷却后的消解液全部转移到50mL容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤2-3次一并转移至50mL容量瓶中，定容、摇匀，静置得到上清液5.2氨的蒸馏从50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上凯式定氮仪，加硼酸2s和氢氧化钠3s，蒸馏4min，取下用标准盐酸滴定六、分析结果表达全氮浓度 c(%)=〔V-V0〕×C0×14.01×5×100/(1000×m)式中：V—滴定试样所用盐酸标准溶液体积，mL；Vo—滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积，mL；Co—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；５—分取倍数；m—试样质量，g；14.01—氮原子的摩尔质量，g/mol。

七、备注盐酸标准溶液的标定：称取适量的270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，准确至0.0001g溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色，记录所用盐酸溶液的体积C〔HCl，mol/L〕=式中，m〔Na2CO3〕—称取无水碳酸钠的质量，g；M〔1/2 Na2CO3〕— 根本单元1/2 Na2CO3的摩尔质量，g / mol；V〔HCl〕—滴定消耗的HCl标准溶液的体积，mL；C〔HCl〕—所求盐酸标准溶液的浓度，mol/L实验五 固体废物样品中的磷含量分析一、试验目的 掌握测磷的原理；熟悉分光光度计的使用二、原理垃圾样品经硫酸一高氯酸消煮，其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液在酸性条件下，磷与钼酸铵反响生成黄色的三元杂多酸，于420nm波长处进展比色测定三、试剂浓硫酸〔H2SO4,ρ=1.84 g/mL，分析纯〕；高氯酸〔HClO4，ρ=1. 68 g/mL，分析纯〕；10%〔m/V〕无水碳酸钠〔Na2CO3〕溶液；2,6一二硝基酚〔C6H4N2O5〕指示剂：称取0.2g2,6一二硝基酚溶于100mL水中。

偏钒钼酸铵溶液：钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液：将25g钼酸铵溶于400mL水中偏钒酸铵(NH4VO3)溶液：将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后，参加50mL浓硝酸，冷却至室温将钼酸铵溶液慢慢参加偏钒酸铵溶液中稀释至1000mL，假设有沉淀应过滤磷标准储藏液：准确称取经105～110℃烘干1h在枯燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4) 2.1970g，溶于水中，定容至500mL此标准溶液磷浓度。