12磺胺类药物的分析.ppt

第十二章第十二章磺胺类药物的分析磺胺类药物的分析1基本结构基本结构—— 苯苯对氨基对氨基磺酰胺磺酰胺芳伯氨基芳伯氨基磺酰胺基磺酰胺基2磺胺甲磺胺甲噁噁唑（唑（SMZ））5-甲基异甲基异噁噁唑唑较活泼较活泼3磺胺嘧啶（磺胺嘧啶（SD））嘧啶环嘧啶环较活泼较活泼4第一节第一节 鉴别试验鉴别试验 一、重氮化一、重氮化—偶合反应偶合反应 芳伯氨基芳伯氨基噁噁偶氮化合物偶氮化合物~ 猩红色猩红色橙黄色橙黄色5二、与硫酸铜的成盐反应二、与硫酸铜的成盐反应 活泼活泼H OH-↓草绿草绿噁噁磺胺嘧啶磺胺嘧啶↓黄绿黄绿→↓紫色紫色6第二节第二节 含量测定含量测定ChP一、原料药一、原料药 亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法 酸性条件酸性条件 盐酸盐酸 催化剂催化剂 溴化钾溴化钾 指示终点指示终点 永停法永停法 7滴定速度滴定速度 先快后慢先快后慢 快速滴定法快速滴定法 滴定管尖端插入液面下滴定管尖端插入液面下2/3处，处， 将滴定液一次性大部分放下，近将滴定液一次性大部分放下，近 终点时提出滴定管，淋洗尖端，终点时提出滴定管，淋洗尖端， 继续缓缓滴定至终点继续缓缓滴定至终点 8二、复方磺胺制剂二、复方磺胺制剂（一）复方磺胺甲（一）复方磺胺甲噁噁唑片唑片 甲氧苄啶甲氧苄啶（（TMP））磺胺甲磺胺甲噁噁唑（唑（SMZ）） 增效剂增效剂9SMZSMZ+ TMPλSMZTMP等吸收点等吸收点TMP10SMZTMPSMZ+ TMPTMP测定测定λSMZ等吸收点等吸收点11双波长分光光度法双波长分光光度法 1. 原理原理 在待测组分的最大吸收波长处测在待测组分的最大吸收波长处测定待测组分和干扰组分的吸收度总定待测组分和干扰组分的吸收度总和；另选一适当波长测定干扰组分的和；另选一适当波长测定干扰组分的吸收度，并使干扰组分在测定波长和吸收度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等参比波长处的吸收度相等122. 定量依据定量依据 待测组分在两波长下吸收度差待测组分在两波长下吸收度差（（ A) 13 即即 吸收度差值（吸收度差值（ A）仅与待测组）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，分的浓度有关，而与干扰组分无关，因而干扰组分的干扰被消除因而干扰组分的干扰被消除 143、必要条件、必要条件 A、干扰组分在两个波长处吸收度、干扰组分在两个波长处吸收度 相等相等 B、待测组分在两个波长处吸收度、待测组分在两个波长处吸收度 差值（差值（ A）应足够大）应足够大 15（二）复方磺胺嘧啶片（二）复方磺胺嘧啶片 碘胺嘧啶碘胺嘧啶（（SD））在在SD的的λmax = 308nm处测定处测定甲氧苄啶甲氧苄啶（（TMP））TMP较大吸收点较大吸收点SMZ等吸收点等吸收点16扫描执书（新）扫描执书（新）p474图图12-2复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱1700：：82. 中国药典（中国药典（2000年版）收载年版）收载 磺胺甲磺胺甲噁噁唑的含量测定方法为唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法紫外线分光光度法 C. 氮测定法氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法碘量法 1801：：135. 磺胺类药物的鉴别方法有磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应反应 B. 重氮化重氮化-偶合反应偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应反应 E. 坂口反应坂口反应 19例例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲、磺胺甲噁噁唑唑 B、磺胺嘧啶、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶、甲氧苄啶 D、磺胺异、磺胺异噁噁唑唑 E、磺胺醋酰钠、磺胺醋酰钠 20例例2、中国药典、中国药典(2000年版年版)收载磺胺甲收载磺胺甲 噁噁唑的含量测定方法是唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法、紫外分光光度法 C、氮测定法、氮测定法 D、、NaNO2滴定法滴定法 E、碘量法、碘量法 21例例3、双波长分光光度法测定复方磺胺甲、双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁噁唑片中唑片中 磺胺甲磺胺甲噁噁唑含量时，选择两个测定波长的原则是唑含量时，选择两个测定波长的原则是A、磺胺甲、磺胺甲噁噁唑在两波长处吸收度相等唑在两波长处吸收度相等B、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等C、磺胺甲、磺胺甲噁噁唑在两波长处吸收度不等唑在两波长处吸收度不等D、磺胺甲、磺胺甲噁噁唑在两波长处的吸收度差值应尽量大唑在两波长处的吸收度差值应尽量大E、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 应尽量小应尽量小 22。