2023年X射线多晶衍射实验报告.doc

X射线多晶衍射实验报告摘要：本实验重要运用X射线粉末干涉仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱，对样品进行了物相分析通过X射线粉末衍射分析得到样品A为的组分为晶体；样品B为晶体，且样品B的晶粒大小为：244.68±0.3360；样品C为和的混合物，且与的质量比例为1：1；样品D同样是和的混合物，质量比例为50:11.关键词：X射线粉末衍射；物相分析；衍射图谱引言：X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离192023德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱分析在照相底片上得到的衍射把戏，便可拟定晶体结构获得多晶衍射图的方法有两种：德拜照相法和衍射仪法20世纪50年代初X射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据，而德拜照相法逐渐被淘汰，由于x射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势本实验重要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法，了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。

实验原理：1、X射线发生器X射线发生器重要是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成实验中的X射线管重要是运用真空管在高真空的玻璃管里，被加热的阴极所发射的热电子，经阴极和阳极间的高电压加速后，高速撞击到阳极上，阳极为产生X射线的靶源电子与靶物质发生碰撞而迅速减速，发生多次碰撞，逐次丧失能量，直至完全耗尽为止在碰撞过程中会产生具有拟定最短波长的X射线连续谱，辐射出特定波长的光子，即标记X射线图 1 X射线管示意图1—灯丝 2—真空 3—阳极4—窗口 5—管壳 6—管座2、布拉格衍射方程晶体中原子的排列是有规律的、周期性的，原子间的距离在几埃左右，当波长跟此数量级相近的X射线入射到晶体上，位于晶格点阵上的原子将对X射线产生散射同一晶面族上入射相同的反射线在互相叠加时，假如它们的相位相同将产生干涉为某一晶面族的间距，h，k，l为晶面族的面指数，入射X射线与该晶面成角相邻两平面反射的两条X射线的光程差为当光程差为入射X射线波长的整数倍n时， （1）即产生第n级干涉最大值此式称为布拉格方程3、X射线粉末衍射在晶体粉末X射线衍射图谱中，通常衍射峰相应的衍射角取决于晶体的大小和形状，以此对样品进行定性物相分析；而衍射峰的强度取决于晶胞内原子的类型和分布，以此对样品进行定量物相分析。

一)定性物相分析定性物相分析的关键就是将获得的未知样品的衍射图谱与已经化合物的衍射图谱进行一一对比，当未知材料的衍射数据满足以下条件时，便可以拟定样品的组成成分1)样品衍射图谱中能找到某组分物相应当出现的各衍射峰，且其实验的 值与相应的已知的 值在实验误差范围内误差是一致的2)所有衍射峰的相对强度顺序与已知组分物相的强度顺序原则上保持一致，但当晶体晶粒具有择优取向时，衍射峰的相对强度顺序会发生变化实验中采用粉末卡片衍射集（PDF）对比已知衍射图谱二）定量物相分析目前最常用的定量物相分析法有内标法、参考强度比法、吸取衍射法等这些方法都需要运用制定好的各种标准及多次反复安放样品，对仪器进行反复、仔细的校准实验中使用的是内标法为避免繁复的强度因子计算，可在试样内均匀混入一定量的标准物，再根据标准物和被测相的衍射线强度来求测物相的定量组成，这种方法就是内标法内标物应有稳定的化学性质，它不应与试样起作用，内标物的较强的衍射峰应靠近被测相所选定测量的衍射峰，但不互相重叠，通常选立方晶体较好，因其对称性高，衍射线条少；当然内标法只能用于粉末试样，内标物应与被测试样充足混合研窟．所以内标物的衍射线强度不应明显受研磨的影响。

实验装置：本实验采用的是XRD-6000型X射线粉末衍射仪该衍射仪重要由X射线发生器、衍射测角仪、衍射数据采集及数据解决系统等部分组成，如图2所示1、 X射线发生器X射线发生器一般是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等部分组成2、 测角仪测角仪是衍射仪中最精密的机械部分，用来准确测量衍射角，是衍射仪的核心部分3、 探测仪与数据采集XRD-6000型X射线粉末衍射仪的探测器采用NaI(TI)闪烁计数器，其基本结构由闪烁晶体、光电倍增管和前置放大器三部分组成4、 操作与数据解决系统本实验中衍射仪的运营控制、数据采集与分析都是通过一个计算机X射线分析实时操作系统完毕的图2 X射线衍射仪结构示意图实验结果极其分析：1、样品A采集数据，启动PDF数据库软件，测定样品A的衍射图谱，如图3所示，然后运用操作与数据解决系统分析出样品A为晶体，图3上标出了发生衍射的晶面族的晶面常数，相应的PDF卡片为21-1272图3 样品A衍射图谱表1 样品A衍射角与强度关系表衍射角2ϴI25.2489226537.745546538.520913847.999267953.858637655.024939762.658931370.262414275.01912102、样品B图4 样品B衍射图谱表2 样品B衍射角与强度关系表衍射角2ϴI31.6751 448534.3305 289236.1631 762747.4606 175456.5255 288362.7930 236867.8876 206769.0305 10473、样品C采集数据，启动PDF数据库软件，拟定所测样品的组成成分，并根据比照出相应的面指数，得到如图5所示：由定向物相分析法可知，样品C为和的混合物，A物质为，B物质为，且两者的质量比为1：1。

图5 样品C衍射图谱4、样品D中A与B的质量分数采集数据，启动PDF数据库软件，拟定所测样品的组成成分，得到如图6所示，已知样品D的组分与样品C相同，但是质量比不同图5为样品C的衍射图谱运用操作与数据解决系统进行判断，可以分析出各衍射峰曲线来自于哪种晶体的衍射找出其中几个峰，其中一半是A（）晶体衍射的，余下是B（）晶体衍射的，读取它们的图6为样品D的衍射图谱，同样找到上步中的那几条衍射峰，读取便可根据前面叙述的方法计算根据测得样品C和样品D衍射图谱时的数据便可以计算D样品中的图6 样品D衍射图谱表3 计算D样品中的衍射峰1（）2（）样品C25.316231.7896Y13491550样品D25.253931.7235Y1494384平均一下三组数据，最后得到在D样品中，=50:11 由于实验中的过程误差，所以该值存在一定误差5、薄膜图7 样品B薄膜衍射图谱测得的B薄膜晶粒大小244.68±0.3360将样品A，样品C和B薄膜的衍射图谱画入同一图中，如图8所示：图8 样品A，C与薄膜的衍射图谱实验结论：本实验运用X射线粉末干涉仪法测定了一些样品的衍射图谱，并对其进行了物相分析实验中测得样品A为晶体；样品B为晶体，且样品B的晶粒大小为：244.68±0.3360；样品C为和的混合物，且与的质量比例为1：1；样品D同样是和的混合物，质量比例为50:11。

参考文献：【1】熊俊. 近代物理实验. 北京师范大学出版社2023。