化工产品检验(董艳杰陈亚东)课件5-4苯甲酸的鉴定.ppt

Infrared Absorption Spectroscopy, IR)教师教师 董艳杰董艳杰应用化工系应用化工系项目五、工业苯甲酸的鉴定项目五、工业苯甲酸的鉴定( (四）四） - -红外光谱仪红外光谱仪红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可分为：分为：分为：分为： 色散型红外吸收光谱仪色散型红外吸收光谱仪色散型红外吸收光谱仪色散型红外吸收光谱仪 傅立叶变换红外吸收光谱仪（傅立叶变换红外吸收光谱仪（傅立叶变换红外吸收光谱仪（傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IRFI-IR）色散型红外光谱主要部件色散型红外光谱主要部件红外吸收光谱仪主要部件有：光源、样品池、红外吸收光谱仪主要部件有：光源、样品池、单色器、检测器、放大记录系统单色器、检测器、放大记录系统一、色散型红外吸收光谱仪一、色散型红外吸收光谱仪工作原理工作原理光源光源样品池样品池 单色器单色器 检测器检测器参比池参比池带动笔和光楔带动笔和光楔的装置的装置 放大器放大器光谱光谱记录记录1. 1. 光源光源光源光源能够发射高强度连续红外辐射的物质能够发射高强度连续红外辐射的物质能够发射高强度连续红外辐射的物质能够发射高强度连续红外辐射的物质 。

通常采用惰性固体作光源通常采用惰性固体作光源通常采用惰性固体作光源通常采用惰性固体作光源能能能能斯斯斯斯特特特特灯灯灯灯由由由由锆锆锆锆、钇钇钇钇、铈铈铈铈或或或或钍钍钍钍等等等等氧氧氧氧化化化化物物物物的的的的混混混混合合合合物物物物烧结制成烧结制成烧结制成烧结制成 特点：特点：特点：特点：发射强度大，尤其在高于发射强度大，尤其在高于发射强度大，尤其在高于发射强度大，尤其在高于1000cm1000cm-1-1的区域的区域的区域的区域 稳定性较好；机械强度较差，价格较贵稳定性较好；机械强度较差，价格较贵稳定性较好；机械强度较差，价格较贵稳定性较好；机械强度较差，价格较贵. .硅碳棒硅碳棒硅碳棒硅碳棒由碳化硅烧结而成由碳化硅烧结而成由碳化硅烧结而成由碳化硅烧结而成 特特特特 点点点点 ： 在在在在 低低低低 波波波波 数数数数 区区区区 发发发发 射射射射 较较较较 强强强强 ， 波波波波 数数数数 范范范范 围围围围 宽宽宽宽 ， 400 400 -4000cm-4000cm-1-1；坚固、寿命长，发光面积大用的较多；坚固、寿命长，发光面积大用的较多；坚固、寿命长，发光面积大用的较多；坚固、寿命长，发光面积大用的较多. .（1）光源）光源能斯特灯能斯特灯需要预热、不需要冷却需要预热、不需要冷却硅碳棒硅碳棒不不需要预热、需要冷却需要预热、需要冷却玻玻玻玻璃璃璃璃、石石石石英英英英等等等等对对对对红红红红外外外外光光光光均有吸收。

均有吸收均有吸收均有吸收红红红红外外外外吸吸吸吸收收收收池池池池窗窗窗窗口口口口，一一一一般般般般用用用用一一一一些些些些盐盐盐盐类类类类的的的的单单单单晶晶晶晶制制制制作作作作：如如如如KBr KBr KBr KBr 或或或或 NaCl NaCl NaCl NaCl 等等等等（它它它它们们们们极极极极易易易易吸吸吸吸湿湿湿湿，吸吸吸吸湿湿湿湿后后后后会会会会引引引引起起起起吸吸吸吸收收收收池池池池窗窗窗窗口口口口模模模模糊糊糊糊要求恒湿环境要求恒湿环境要求恒湿环境要求恒湿环境) ) ) )（2）吸收池（样品室）吸收池（样品室)可测定固、液、气态样品可测定固、液、气态样品可测定固、液、气态样品可测定固、液、气态样品 气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池. . 液态：液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的液态：液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的液态：液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的液态：液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的 液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中. . 固态：固态：固态：固态：1-2mg 1-2mg 固体样品固体样品固体样品固体样品+100-200 mg KBr +100-200 mg KBr 研磨混匀研磨混匀研磨混匀研磨混匀后后后后 压成压成压成压成 1mm 1mm 厚的薄片厚的薄片厚的薄片厚的薄片. . 用于测定红外光谱的样品有较高的纯（用于测定红外光谱的样品有较高的纯（用于测定红外光谱的样品有较高的纯（用于测定红外光谱的样品有较高的纯（98%98%），），），），样品中不应含有水分样品中不应含有水分样品中不应含有水分样品中不应含有水分. . 单单单单色色色色器器器器的的的的作作作作用用用用是是是是把把把把通通通通过过过过样样样样品品品品池池池池和和和和参参参参比比比比池池池池的的的的复复复复合合合合光光光光色散成单色光，再射到检测器上加以检测色散成单色光，再射到检测器上加以检测色散成单色光，再射到检测器上加以检测色散成单色光，再射到检测器上加以检测. . 光光光光栅栅栅栅 光光光光栅栅栅栅单单单单色色色色器器器器不不不不仅仅仅仅对对对对恒恒恒恒温温温温恒恒恒恒湿湿湿湿要要要要求求求求不不不不高高高高，而而而而且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点. . 棱棱棱棱镜镜镜镜早早早早期期期期的的的的红红红红外外外外光光光光谱谱谱谱仪仪仪仪使使使使用用用用一一一一些些些些能能能能透透透透过过过过红红红红外外外外光光光光的的的的无无无无机机机机盐盐盐盐如如如如NaClNaCl、KBr KBr 等等等等晶晶晶晶体体体体制制制制作作作作棱棱棱棱镜镜镜镜；易易易易吸吸吸吸湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰. .（3）单色器）单色器检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。

信号红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管仪上的光电管或光电倍增管仪上的光电管或光电倍增管仪上的光电管或光电倍增管. .常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测热辐常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测热辐常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测热辐常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测热辐射计、气体检测器射计、气体检测器射计、气体检测器射计、气体检测器. .（4）检测器）检测器 由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来由记录笔自动记录下来由记录笔自动记录下来由记录笔自动记录下来. .新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图检查等检查等检查等检查等. .（5）放大器及记录机械装置）放大器及记录机械装置二、傅里叶变换红外光谱仪结构框图二、傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图光谱图光谱图FTS傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图 傅里叶变换红外吸收光谱仪有如下特点傅里叶变换红外吸收光谱仪有如下特点测量时间短，扫描速度快，测量时间短，扫描速度快，测量时间短，扫描速度快，测量时间短，扫描速度快，1s1s完成全光谱扫描完成全光谱扫描完成全光谱扫描完成全光谱扫描. .灵敏度高，检测限可达灵敏度高，检测限可达灵敏度高，检测限可达灵敏度高，检测限可达1010-9-91010-12-12 g. g.分辨率高，波数精度可达分辨率高，波数精度可达分辨率高，波数精度可达分辨率高，波数精度可达0.01cm0.01cm-1.-1.测定精度高测定精度高测定精度高测定精度高. .测定光谱范围宽测定光谱范围宽测定光谱范围宽测定光谱范围宽. .仪器结构复杂，价格昂贵仪器结构复杂，价格昂贵仪器结构复杂，价格昂贵仪器结构复杂，价格昂贵. .三、联用技术GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用气相色谱红外光谱联用）LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用液相色谱红外光谱联用）PAS/FTIR（光声红外光谱）光声红外光谱）MIC/FTIR（显微红外光谱）显微红外光谱）微量及微微量及微区分析区分析。