汞的测定方法.doc

汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1 目的与要求： 掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法2　原理　　汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量3　试剂　　分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8105以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯　　3.1　硝酸　　3.2　盐酸　　3.3　过氧化氢(30%)　　3.4　硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL　　3.5　高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL　　3.6　硝酸—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL　　3.7　氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配　　3.8　无水氯化钙。

　　3.9　汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度此溶液每毫升含1.0mg汞　　3.10　汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液临用时现配4　仪器　　所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净　　4.1　双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)　　4.2　恒温干燥箱　　4.3　压力消解器、压力消解罐或压力溶弹5　分析步骤 5.1　样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染储于塑料瓶中，保存备用　　5.2　样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。

盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白　　5.3　测定 5.3.1 仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态 5.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程　　5.3.3　样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。

将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量6　计算　　 （m1 - m2）（V1／V2） 1000 X1 = ────────────────────........... (1) m3 1000　　式中：X1——样品中汞含量，g/kg(g/L)；　　m1——测定样品消化液中汞质量，ng；　　m2——试剂空白液中汞质量，ng；　　V1——样品消化液总体积，mL；　　V2——测定用样品消化液体积，mL；　　m3——样品质量或体积，g或mL　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字7　允许差　　相对相差≤20%。