乙酸乙酯的制备试验报告.docx

青 岛 大 学 实 验 报 告年 月日姓名 系年级 组别 同组者科 目 有机化学 题 目乙酸乙酯的制备 仪器编号一.实验目的1,掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法2 .学会回流反应装置的搭制方法3 .复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二,实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应 顺利进行除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醴的副反应 主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构三.仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分储柱,接引管，铁架台，胶管等试剂J:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO10g无水MgSO5g四 .实验装置图反应装置 蒸储装置五 .实验步骤流程图 H 浓 KSO蒸储懦出物CHCOOC5, __残微液CHCOOH,有机层（上层）CHCOOCH,饱和NaCO洗涤水层__（下层）饱和NaCl洗涤有机层（上层）gHOH, 水层（下层）, 饱和CaCI2洗涤 ,有机层f上层） 水层（下层）I无水硫酸镁干燥蒸储（水浴）时间操作现象13 :30安装反应装置13:4圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml所用试剂均为无色液体，混595%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml浓硫酸合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14 :50沸腾回流0.5h ,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸储装置，水浴加热蒸储15:10液体沸腾，收集储出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和 NaCO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸 出液体为无色透明有香味液 体15:3向蒸出液体中加入饱和 NaCO溶液，用有气泡冒出，液体分层，上0pH试纸检验上层有机层下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g无水硫酸镁干燥 30min粗底物无色?S清透亮，MgSO沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸储装置，水浴加热17:05收集73~78 c微分液体沸腾，70 c有液体储出，体积很少，液体稍显浑浊，73c开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74〜76 C,升至78c后下降17:25停止蒸储烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g,共43.2g ,产品质量为11.7g ;折射率1.3710, 1.3720,1.3715=11.7 100%=53.2%0.25 88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八.主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/ C溶解度/g.（100m 溶剂）-1水醇醴冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6OOOO九.讨论1 .浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入2 .加入饱和NaCO时，应在摇动后放气，以避免产生 CO而使分液漏斗内压力过大。

3 .若CO2-洗涤不完全，加入 CaCl2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解4 .干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡5 .蒸储时，所有仪器均需烘干。