HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量2600字.docx

HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量2600字 　　 目的:建立地奥心血康胶囊的准确定量质控 方法 方法:采用高效液相色谱法（HPLC），以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相;色谱纯甲醇为流动相;检测波长210nm;其流速为0.6ml.min，测定地奥心血康胶囊中主要成分薯蓣皂苷的含量结果:地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷进样量在0.6375～10.2000μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.2%，RSD为1.7%结论:该方法操作简单、方便，重现性好，用于控制地奥心血康的含量可信度高 地奥心血康;薯蓣皂苷元;含量测定 地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用;用于预防和 治疗 冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛［1］ ，临床 应用 广泛;现行药典的含量测定方法———水解法，准确性不高，重现性较差，实际工作中应用多有不便，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷［2］ ，本文改用高效液相色谱法，对薯蓣皂苷的含量测定进行了方法学方面的考察试验;该方法操作简单、方便，重现性好，用于控制地奥心血康胶囊的含量可信度高，效果满意。

毕业 　　1 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪（紫外可见光检测器）;N2000色谱工作站;Kromasil C18 反相柱（4.6mm×250mm，5μm）;赛多利斯BP211-D 电子 天平;EasypureRF超纯水器 毕业 1.2 试剂 纯水（用超纯水器制备，电导率10-8 MΩ），甲醇为色谱纯，其余试剂均为 分析 纯，薯蓣皂苷元对照品由 中国 药品生物制品检定所提供（批号:1539-200001），HPLC面积归一化法检查纯度达98.8% 1.3 试验材料 地奥心血康胶囊（批号:050515-050525）由吉林省吉林市第二人民 医院 提供 　　 2 方法与结果 毕业 2.1 高效液相色谱条件 色谱柱:Kromasil C 18 反相柱（4.6mm×250mm，5μm）;流动相色谱纯甲醇;流速0.6ml.min;色谱柱柱温35℃;紫外检测波长 210nm， 理论 板数按薯蓣皂苷元 计算 应不低于 8000［3］ 2.2 系统适用性试验 对照品溶液的制备:精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。

即得 毕业 供试品溶液的制备:取本品装量差异项下 内容 物混匀，取1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol.L盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100℃水浴水解1h，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1%NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105℃烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml，同时洗净剪刀，超声处理50min，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得 测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得 　　2.3 精密度测定 毕业 2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀 2.3.2 测定 测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl，记录色谱图，归一化法计算，纯度为98.8% 纯度=3268987.3309641×100%=98.8%。