2023年葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告.doc

实验报告 葡萄糖的杂志检查 名字： 学号： 1145039 2023年3月28日检品名称： 葡萄糖 批号： 规格：__一、目的规定1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法 2. 掌握杂质限度实验的概念及计算方法 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义 二、重要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等三、原理： 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下通过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得 1．国内生产方法有以下几种： ⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖 ⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖 ⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查四、 实验方法1. 酸度 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色 2. 氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观测、比较（附录A）供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%） 3. 硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充足摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观测、比较（附录B）供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色 5. 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录C） 6. 炽灼残渣 不得过0.1%（附录D） 7. 蛋白质 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。

8. 铁盐 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%） 9. 重金属 取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录E），含重金属不得过百万分之五五、实验结果1． 酸度 原理：检品中酸性杂质被碱中和，过量的碱使酚酞显粉红色 实验现象：显粉红色 见图一结论：符合规定2. 氯化物检查原理：Cl－＋Ag＋ HNO3 AgCl↓（白色）实验现象：样品管浑浊度浅于标准管 见图二结论：符合规定（﹤0.01%）3. 硫酸盐原理：SO4 2-  十Ba2+  —→ BaS04↓实验现象：样品管浑浊度浅于标准管。

见图三结论：符合规定（﹤0.01%）4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉原理：黄色为碘试液自身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反映生成碘离子，变为无色实验现象:溶液显黄色结论：符合规定5. 干燥失重原理：干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率实验现象：干燥失重8.0%结论：符合规定（﹤9.5%）6. 炽灼残渣实验现象：m0=20.0014g m1=22.7435g m2=22.7410g 残渣重=(m1-m2)/(m1-m0)*100% =0.09% 结论：符合规定（﹤0.1%）7. 蛋白质实验现象：没有发生沉淀结论：符合规定8. 铁盐原理：Fe3++6SCN- —→  [Fe(SCN)6]3-    红色实验现象：样品管颜色浅于标准管结论：符合规定9. 重金属原理：硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法解决比较实验现象：样品管颜色浅于标准管 结论：符合规定。

六、结果分析 图一 葡萄糖酸度 图二 葡萄糖氯化物注：葡萄糖中酸性杂质被碱中和， 注：左为供试管，右为标准管 碱使酚酞显粉红色 左管浊度浅于右管 图三 葡萄糖硫酸盐 图四 亚硫酸盐与可溶性淀粉注：左管为标准管，右管为供试管 注：溶液显黄色 左管浊度深于右管 图五 葡萄糖蛋白质实验 图六 葡萄糖铁盐实验 注：葡糖糖水溶液与磺基水杨酸 注：上管为标准管，下管为供试管 溶液不产生沉淀 上管溶液颜色深于下管图七 葡萄糖重金属实验注：左管为标准管，右管为供试管左管颜色深于右管七、讨论1.观测实验结果时，比色方法一般是将两管同置于白色背景上，从侧面观测；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观测。

 2.精密称定，选用的是精确度为千分之一的称量天平3.铁盐实验中，由于缓缓煮沸叫麻烦，可在温度80C水中水浴约五分钟，实验结果也十分明显4.酸度实验中，氢氧化钠溶液可添加至0.4mL，若还不显粉色，可再滴加氢氧化钠溶液实验报告 葡萄糖注射液分析 名字：开德美 学号：1145039 2023年3月28日检品名称：葡萄糖注射液 批号： 规格： 一、目的规定1. 掌握pH值测定原理和pH计的对的操作2. 掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算3. 熟悉紫外法检查杂质的原理与方法4. 了解注射液杂质检查的一般项目二、重要仪器与药品WZZ-1自动指示旋光仪、pH酸度计、PH试纸、纳氏比色管、紫外分光光度仪、10%葡萄糖注射液三、 原理本品为无水葡萄糖的灭菌水溶液含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%[鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀原理：5-羟甲基糠醛原理：葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：运用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸取，而葡萄糖无吸取，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸取度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量。

[含量测定]旋光法（原理： 葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度[α]tD为＋52.5°～＋53.0°，根据旋光度α与浓度C的比例关系可进行含量测定：式中L为液层厚度（dm），C为溶液的百分浓度（g/mL，按干燥品或无水物计算）所以：四、实验方法1.鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀 [检查] pH值 应为3.2~5.52.精密量取本品适量（约相称于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸取度不得大于0.323.重金属 取本品30ml（约相称于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中另取标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管所显颜色与标准管比较，不得更深）。

按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五4.含量测定 精密量取本品100ml（约相称于葡萄糖10g），置100mL量瓶中，加氨试液0.2mL（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测定旋光度用读数至0.01°并通过检定的旋光计，将测定管（长度为1dm）用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发气愤泡），置于旋光计内检测读数，记录旋光度，同法读取旋光度3次，取3次的平均值作为样品的旋光度与2.0852相乘，即得100mL供试液中具有C6H12O6·H2O的重量（g） 测定前用水校正零点，测定后再用水核对零点，若零点变动，应重测五、实验结果1. 鉴别原理：实验现象：生成红色沉淀 见图一结论：符合规定2. 检查实验现象：pH为结论：符合规定3.2~5.5）3. 吸光度实验现象：吸光度为0.142结论：符合规定（<0.32）4. 重金属实验现象：样品管颜色浅于标准管结论：符合规定4. 含量测定实验现象：旋光度为5.35，100mL供试液中具有C6H12O6·H2O的重量（g）为11.16g 结论：符合规定六、 结果分析图一 鉴别实验 图二 葡萄糖注射液重金属实验注：葡萄糖注射液与碱性酒石酸铜溶液反映 注：左为样品管，右为标准管， 成红色，pH约为4.8。

左管颜色浅于右管七、 讨论1． pH值测定期，每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充足洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供。