乙酸钠国标检测法.docx

乙酸钠浓度的测定方法1、仪器1.1250mL全玻璃回流装置如取水样在 30mL以上，用500mL全玻璃回流装置1.2加热装置（电炉）1.35mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等2、试剂2.1 乙酸钠标准溶液（1g/L）:准确称取1.000g分析纯乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸储水加至 刻度、摇匀（此溶液COD浓度应为680mg/L）2.2 重铭酸钾标准溶液（0.2500mol/L）:称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铭酸钾 12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀2.3 试亚铁灵指示液：称取1.485g令口菲罗咻（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O） 溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内2.4 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银放置1 — 2天,不时摇动使其溶解2.5 硫酸亚铁俊标准化溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 约等于0.1mol/L]:称取2.6 g硫酸亚铁俊溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水 稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铭酸钾标准溶液标定标定方法:准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓 慢加入30mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁俊溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=（0.2500 10.00）/V式中c硫酸亚铁俊标准溶液的浓度,mol/L;V硫酸亚铁俊标准溶液的用量，ml o3、实验步骤3.1 空白:取10.00mL蒸储水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL、0.2500mol/L 浓度的重铭酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）3.2 取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铭酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入20ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）3.3 取10.00ml配好的乙酸钠待测定样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml、 0.2500mol/L浓度的重铭酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入20ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）。

冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶溶液再度冷却后，力口 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚 铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁俊标准溶液的用 量3.4 计算CODcr（O2 ,mg/L）=（V -V1））CX8 X1000/V 式中：c硫酸亚铁俊标准溶液浓度（mol/L）;V——滴定空白时硫酸亚铁俊标准溶液用量（mL）; V 1滴定水样时硫酸亚铁俊标准溶液的用量（mL）;V——水样的体积（mL）;8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）3.5乙酸钠含量的%浓度=（乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值）X100%注释:因固态乙酸钠易 吸水、乙酸钠标样液测得的 COD值可能小于680mg/L,如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠 在烘箱内123 c的条件下恒温2小时后再配标准样。