2022年煤的工业分析-自动仪器法介绍.doc

煤的工业分析-自动仪器法介绍1 范围本标准规定了使用专用自开工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤2 标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款但凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单〔不包括勘误的内容〕或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本但凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 212   煤的工业分析方法GB/T 3863  工业用氧GB/T 8979  纯氮3 术语和定义以下术语和定义适用于本标准3.1浮力效应  effect of floation 一个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于受到气体密度、气体流量和温度等因素的影响，相对于常温实验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象假定某物体在室温实验室条件下的质量为ms，加热到高温时的表观质量为mb，那么浮力效应值Δm=mb-ms3.2标准法  standard methods测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法相同的仪器测定法〔可替代方法〕。

3.3快速法  field methods测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法根本相同的仪器测定法3.4复式测定法  simultaneous methods每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法3.5单式测定法  single methods 每次试验只测定一个试样的仪器测定法4  试剂和材料4.1  纯氮〔见GB/T8979〕：纯度不小于99.99%4.2  工业用氧〔见GB/T3863〕：纯度不小于99.2%4.3  变色硅胶枯燥剂：做枯燥剂用5  仪器设备5.1  枯燥器：内装变色硅胶枯燥剂，用于存放坩埚5.2  压饼机：螺旋式或杠杆式，用于把褐煤、长焰煤等高挥发分空气枯燥煤样压制成直径约为10㎜的煤饼5.3  专用自开工业分析仪：结构组成参见附录A5.3.1 加热炉：带有气体进出口和自动控温装置加热炉膛可分为卧式盆〔环〕状型和立式管状型卧式盆〔环〕状型炉内坩埚架上可同时放置数只坩埚；立式管状型炉内一次试验只能放置一只坩埚炉膛应具有较小的自由空间且具有足够大的恒温区；内外表应干净整洁，不掉皮〔粉〕、无脱落；周围布置加热元件和耐高温材料，绝热良好。

测定水分时，炉温应能分别保持在105℃~110℃、115℃~125℃和125℃~135℃范围内；测定灰分时，炉温应能分别保持在490℃~510℃和805℃~825℃范围内；测定挥发分时，炉温应能保持在890℃~910℃范围内上述温度范围应每半年校准一次5.3.2 样品支撑杆〔称杆〕：安装在内置电子天平传感上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来承托坩埚，代替天平称盘5.3.3 坩埚架与送样装置：坩埚架用来放置坩埚，用金属材料或耐高温材料制成卧式盆〔环〕状型炉内的坩埚架用耐高温材料制成，在800℃~900℃高温下不发生化学反响、不变形且具有足够的强度送样装置是一种机械传动装置，可使坩埚架旋转、升降或使加热炉升降，完成样品的称量，同时，将盛样坩埚输送到规定位置送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩5.3.4 内置电子天平：感量0.1mg，拆卸方便，便于维护、校准与检定应有可靠措施防止天平工作环境温度超出规定要求，防止加热炉的热辐射作用对天平性能产生显著影响5.3.5 浅壁坩埚：瓷或石英制品，用来测定水分和灰分瓷坩埚外表应涂釉，其底面积不应小于7.5㎝2，高度约1㎝5.3.6 深壁坩埚：瓷或石英制品，有带盖和不带盖两种，带盖坩埚应配合严密。

在快速分析方法中用来连续测定水分、挥发分和灰分瓷坩埚外表应涂釉，其底面积不应小于4㎝2，容积约为12㎝35.3.7 挥发分坩埚：带有配合严密的盖除底部外外表外，其余部位均涂釉，内外表形状、尺寸、壁厚应符合GB/T212中挥发分坩埚的规定5.3.8 进气与排气装置：进气装置包括减压阀与压力表、耐压导气管、流量计和安装在炉内的气体分配器，应能满足试验中气氛控制的要求，并使气流与样品充分接触；排气装置包括排气管和风扇或风机，应能及时有效地将试验中产生的烟和其他气体排出实验室外5.3.9微机：硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定6 标准法6.1 概述本方法对使用专用自开工业分析仪测定煤的水分、灰分、挥发分的方法进行了规定，可作为GB/T212中水分测定通氮枯燥法、灰分测定的缓慢灰化法以及挥发分测定方法的替代方法，其测定结果与GB/T212等同使用6.2 方法提要 7快速法7.1本方法对使用专用自开工业分析仪依次连续测定水分、挥发分、灰分〔或水分、灰分〕的方法进行了规定本标准作为例常分析方法，仅可用于日常生产监督与控制分析7.2复式测定法7.2.1使用具有卧式盆〔环〕状型炉的专用自开工业分析仪，参见附录A图A.1及图A.2所示。

7.2.2方法提要在不加盖坩埚中称取一定量的空气枯燥煤样置于加热炉内，在规定温度的枯燥氮气流中，加热规定的时间后，根据煤样的质量损失计算水分百分含量如需测定挥发分可将上述测定水分后的样品在隔绝空气〔坩埚加盖〕条件下，逐渐升温至〔900±10〕℃，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分接着使样品在氧气或空气流中于〔815±10〕℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分挥发分和灰分测得结果应经校准前方可作为最终结果报出如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品，在氧气或空气流中按规定速度加热至〔815±10〕℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分在这种情况下，灰分测定结果不必校准7.2.3分析步骤7.2.3.1根据需要选择假设干个带盖深壁坩埚在〔900±10〕℃灼烧至恒重〔如不测定挥发分，可选用浅壁坩埚〕，放在枯燥器备用7.2.3.2按仪器说明书要求，开机并翻开内置电子天平预热30min以上7.2.3.3将假设干个坩埚放在坩埚架上，分别称出加盖和不加盖坩埚质量，称准至0.0002g7.2.3.4将〔0.5-0.6〕g粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样放入坩埚内，摊平，仪器自动称出样品和不带盖坩埚质量，称准至0.0002g。

按仪器说明书要求，应留出一个或多个空坩埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值7.2.3.5测定水分： 按每小时换气(30-60)次控制纯氮流量对于无烟煤和烟煤升温至〔130±5〕℃持续加热(10-15)min；对于褐煤升温至〔120±5〕℃，持续加热〔20-25〕min仪器自动称出枯燥后盛样坩埚质量，称准至0.0002g7.2.3.6如需测定挥发分，应翻开炉盖，盖上坩埚盖，在一直通氮下，以(40-50)℃/min直接升至〔900±10〕℃，保持7min然后半开炉盖，停止通氮，使炉温逐渐降至(200-250)℃以下，关上炉盖并控制炉温在〔300±10〕℃，仪器自动称出加热后带盖坩埚和样品的质量，称准至0.0002g如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品按下述7.2.3.7步骤进行7.2.3.7测定灰分：翻开炉盖，取下坩埚盖，然后关上炉盖按每小时换气(30-60)次改通氧气或按每小时换气(60-120)次改通空气，同时按(30-40)℃/min升温至〔815±10〕℃，在此温度下灼烧〔15-20〕min，仪器自动称出灰化后坩埚和样品的质量，称准至0.0002g7.2.4结果计算7.2.4.1空气枯燥煤样水分按〔1〕式计算。

7.2.4.2空气枯燥煤样挥发分按〔3〕式计算7.2.4.2空气枯燥煤样灰分按〔2〕式计算7.2.5测定结果的校准把上述灰分、挥发分测定结果换算成枯燥基，并按附录B中确定的校准方法进行校准，把校准后的结果作为其最终结果报出空气枯燥水分按实测值报出7.2.6方法的精密度水分、挥发分和灰分测定的精密度同表1、表2、表37.2.7固定碳的计算固定碳按公式〔4〕计算在计算之前，应将校准后的挥发分和灰分测定结果换算成空气枯燥基7.3单式测定法7.3.1使用具有立式炉的专用自开工业分析仪参见附录A图A.4所示7.3.2方法提要在不加盖坩埚中称取一定量的空气枯燥煤样置于加热炉内，在规定温度的枯燥氮气流中，加热规定时间后，根据煤样质量损失计算水分百分含量将上述枯燥后的样品在一直通氮条件下送至温度为〔900±10〕℃的加热炉内加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分接着使样品在氧气流中于〔815±10〕℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分挥发分和灰分测定结果应经校准前方可作为最终结果报出7.3.3分析步骤7.3.3.1根据需要选择假设干不带盖深壁坩埚在〔900±10〕℃灼烧至恒重，放在枯燥器中备用。

7.3.3.2按仪器说明书要求，开机并翻开内置电子天平电源，预热30min以上7.3.3.3按仪器说明书要求，进行空白试验，以确定和校正浮力效应值7.3.3.4将假设干个坩埚放在坩埚架上，仪器自动称出空坩埚质量，称准至0.0002g7.3.3.5将〔0.5-0.6〕g粒度小于0.2mm的空气枯燥样品放入坩埚中，摊平，仪器自动称出坩埚和样品质量，称准至0.0002g7.3.3.6测定水分： 控制纯氮流量〔1±0.1〕L/min，对于无烟煤和烟煤将样品送入〔130±5〕℃恒温区持续加热(10-15)min；对于褐煤将样品送入〔120±5〕℃恒温区持续加热〔20-25〕min仪器自动称出枯燥后样品和坩埚质量，称准至0.0002g7.3.3.7测定挥发分：控制纯氮流量〔1.5±0.1〕L/min，将样品送入〔900±10〕℃恒温区加热7min仪器自动称出加热后坩埚和样品质量，称准至0.0002g7.3.3.8测定灰分：改通氧气，流量控制在〔1.0-1.5〕L/min，同时使炉温降至〔815±10〕℃或将样品送入〔815±10〕℃的恒温区内，在此温度下，灼烧(15-20)min，仪器自动称出灰化后样品和坩埚质量，称准至0.0002g。

7.3.4结果计算7.3.4.1空气枯燥煤样水分按〔1〕式计算7.3.4.2空气枯燥煤样挥发分按式〔5〕计算：                        Vad=(m8-m9)/(m8-m7)x100-Mad …………………………… ( 5 )         式中：Vad——空气枯燥煤样挥发分；Mad——空气枯燥煤样水分；m7——深壁不带盖空坩埚质量；m8——坩埚和样品质量；m9——加热后并扣除浮力效应值后坩埚和样品质量如假设不想下载可到 :// 和 :// shmtsb 查看。