一氧化碳生产质量分析.pdf

湖 北 沙 隆 达 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/SNDJ 农六 901—2011 一 氧 化 碳2011-09-20 发布2011-10-20 实施湖 北 沙 隆 达 股 份有限 公 司发布Q/SND Q/SNDJ 农六901—2011 I 前言本标准是依据GB/T1.1-2000 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》结合生产实际情况编制而成；本标准由湖北沙隆达股份有限公司技术动力处归口本标准由湖北沙隆达股份有限公司农药六厂负责起草本标准主要起草人：刘涛本标准于 2011年xx 月xx日首次发布Q/SNDJ 农六901—2011 1 一 氧 化 碳本品一氧化碳的结构式和基本物化性质如下: ISO 通用名称 :Carbon monoxide 化学名称 :一氧化碳实验式 :CO 相对分子质量 :28.1(按 1998 年国际原子质量计) 相对密度 :1.250(室温 ) 熔点 : -207 ℃沸点 :-192 ℃性状 : 无色气体 , 有极微弱的气味, 有剧毒 , 微深于水 , 不易液化和固化, 燃烧时火焰呈兰色, 与氧燃烧时容易发生爆炸1 范围本标准规定了湖北沙隆达股份有限公司农药六厂煤气发生炉生产的一氧化碳的质量要求，实验方法和检验规则。

本标准适用于湖北沙隆达股份有限公司农药六厂煤气发生炉生产的一氧化碳的控制及试验分析2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GBT 6681-2003 GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数字修约规则与极限数字的表示和判定注1：要求3 技术指标项目指标一氧化碳 %(V/V)≥90.0 4 试验方法4.1 抽样按GBT 6681-2003 气体化工产品采样通则，抽样量1000mL 4.2 一氧化碳质量分数的测定4.2.1 方法提要一氧化碳采用氯化亚铜盐酸溶液或氯化亚铜的氨溶液吸收, 其反应原理如下: Q/SNDJ 农六901—2011 2 Cu2CL2+2CO=Cu2CL2·2CO COONH4Cu2CL2·2CO+4NH3=3H2O=2NH4CL+Cu+COONH4 氧气最常用的吸收剂是焦性没食子酸钾, 焦性没食子酸钾与氧气的作用原理如下: C6H3(OH)3+3KOH=C6H3(KO)3+3H2O 4C6H3(KO)3+O2=2(KO)3C6H2-C6H2(KO)3+2H2O 二氧化碳是酸性氧化物, 能与碱起反应而被吸收。

CO2+2KOH=K2CO3+H2O 4.2.2 仪器和试剂奥式气体分析仪真空油酯33% 氢氧化钾溶液：准确称取氢氧化钾（分析纯）40g 于 250mL烧杯中，加入100mL水溶解，摇匀备用焦性没食子酸钾饱和溶液：称取氢氧化钾（分析纯）117g 于 1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，冷却后，加入33g 焦性没食子酸（分析纯）后溶解摇匀备用贮存于棕色瓶中，并尽量隔绝空气）氯化亚铜盐酸溶液：称取氯化亚铜（分析纯）50g 于 1000mL烧杯中，缓慢加入250mL浓盐酸，再加水250mL，充分摇匀后注入予置紫铜丝或铜粉的棕色下口瓶中，隔绝空气放置，振摇至溶液呈浅黄色备用饱和氯化钠溶液：称取 36.5g 氯化钠（分析纯）于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，使之有氯化钠晶体析出为止，然后加 0.1mL 浓硫酸，加入5~6 滴甲基红指示剂，使整个溶液呈红色（气体分析封闭液使用）甲基红指示剂：1g/L 60% 乙醇溶液4.2.3 测定步骤4.2.3.1 准备工作将奥式气体分析仪按使用说明安装好, 用小橡皮管将分析仪器中各配件( 吸收瓶 , 梳形管 , 量气管 , 水准瓶等 ) 连接好 , 各三通 ( 或二通 ) 活塞涂擦少许真空油酯, 再将三个吸收瓶中分别加入（150 mL ）33% 氢氧化钾溶液、（ 150mL ）焦性没食子酸钾饱和溶液, （150 mL）氯化亚铜盐酸溶液, 水准瓶中加入约250mL饱和氯化钠溶液, 并滴入 5~6 滴(1g/L) 甲基红指示剂。

4.2.3.2 测定将水准瓶与量气管液面靠齐,使水准瓶液面与量气管100mL 处呈水平比100mL 处约高 1～2mm 然后旋转三通活塞,打开放空阀 ,提高水准瓶 ,使之放空 ,如此操作三次 ,准确量取100mL 一氧化碳 ,转动三通活塞 ,使量气管与氢氧化钾吸收瓶相通,抬高水准瓶 ,使气体压入吸收瓶中,放低水准瓶使气体回流至量气管,如此操作数次 ,直至量气管下端红色氯化钠溶液液面不再上升为止,此体积为V1关闭氢氧化钾二通活塞 ,打开焦性没食酸吸收瓶上端活塞,按上述操作如此进行,直至量气管下端红色氯化钠水溶液不再上升为止 ,此体积为V2关闭焦性没食子酸钾吸收瓶二通活塞,按上述操作如此进行,直至量气管下端红色氯化钠液面不再上升为止,此体积为V34.2.3.3 计算一氧化碳体积百分含量X1按（ 1）式计算：V3-V2X1= -----------------(1) 100 Q/SNDJ 农六901—2011 3 一氧化碳中氧气体积百分含量X2按（ 2）式计算：V2-V1X2= -----------------(2) 100 一氧化碳中二氧化碳体积百分含量X3按（ 3）式计算V1X3= -----------------(3) 100 式中：V1―――经 33% 氢氧化钾溶液吸收后，所减少的体积，mL ；V2―――经氢氧化钾及焦性没食子酸钾饱和溶液吸收后，所减少的体积，mL ；V3―――经 33% 氢氧化钾溶液、焦性没食子酸钾饱和溶液和氯化亚铜盐酸溶液吸收后，所减少的体积，mL ；5 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T 1604 的有关规定。

极限数值按GB/T 8170 中4.3.3 修约值比较。