反相高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂.pdf

反相高效液相色谱法测定化妆品中的防晒剂Ξ姚孝元?郑星泉?秦效英?戚其平?中国预防医学科学院环境卫生监测所?北京????????提?要?用反相高效液相色谱法在???? ?内同时测定化妆品中??种防晒剂∀色谱柱为? ? ?????柱?流动相为甲醇?四氢呋喃?水?高氯酸?????????????????ς? ς??检测波长为????? ∀报告了对???种防晒化妆品测定的结果∀关键词?高效液相色谱法?防晒剂?化妆品分类号?? ???? ? ? ????前言化妆品中加入一定量的防晒剂可使人的皮肤免遭紫外线的伤害?但加入过量对人体也有不利影响???∀因此?我国化妆品卫生标准??? ?????对防晒剂种类和使用量作了限制???∀国外已用薄层色谱法????气相色谱法???和高效液相色谱法??∗ ??等测定化妆品中防晒剂的含量?我国尚未建立类似的方法∀本文选用反相高效液相色谱法?一次实现??羟基???甲氧基二苯甲酮???磺酸等??种防晒剂的分离检测∀??实验部分????试剂和实验材料防晒剂标准品??羟基???甲氧基二苯甲酮???磺酸?? ?? ???? ????????羟基???甲氧基二苯甲酮?? ?? ????? ???????????甲基亚苄基?樟脑??? ? ?? ? ? ??????对?二甲氨基苯甲酸辛脂??? ? ?? ? ? ????????异丙基?二苯甲酰甲烷??? ? ?? ? ? ??????水杨酸辛脂??? ? ? ? ??????均由???? ? ? ?公司提供???叔丁基???甲氧基二苯 甲酰甲烷??? ? ? ?? ??????对?甲氧基肉桂酸辛脂??? ? ? ??? ?? ?由北京丽源化妆品公司提供?对氨基苯甲酸??? ?? ?从?? ?? ?公司购买?水杨酸钠?水杨酸苯脂??? ? ?? ?从北京化学试剂公司购买∀其它试剂为分析纯或优级纯∀水为二次去离子水∀所有溶剂和溶液在进行高效液相色谱分析前都要经????Λ?滤膜?? ? ? ? ? ??? ? ?过滤及超声波脱气∀????高效液相色谱条件美 国??????高 效 液 相 色 谱 系 统∀色 谱 柱?? ? ??????????? ≅ ????? ? ?? ????Λ??北京分析仪器 厂?∀流动相?甲醇?四氢呋喃?水?高氯酸?????????????????ς? ς??流速?????? ? ?? ? ∀紫外检测波长????? ?检测灵敏度????? ? ? ? ∀????标准溶液称取一定量的防晒剂?用流动相定容至????? ∀制成的防晒剂? ?? ???? ??????? ?? ?水杨酸?? ?? ???? ? ?????? ? ?? ? ?? ? ?? ? ? ??????? ? ?? ? ? ??????? ?? ?? ? ? ??????? ? ? ????????? ? ? ??? ?? ??? ? ? ? ?????标准贮备液的质量浓度分别为???????????????????????????? ? ∀防晒剂混合标准溶液是取标准贮备液各?????? ?用流动相定容至????? ∀??结果与讨论????色谱条件图?为??种防晒剂混合液的? ?? ?图∀流动相中加入???体积的???高氯酸?可改善? ?? ???? ??????? ??及水杨酸钠三者的分离情况∀选择紫外检测器可提高防晒剂的检测灵敏度且能在很大程度上消除化妆品中其它成分的干扰∀根据各防晒剂的吸收光谱选择检测波长为????? ∀????线性关系实验分别移取??????????????????????????????????????防晒剂混合标准溶液置于????具塞刻度试管中?用流动相稀释至刻度∀取??Λ?进行高效液相色谱分析?用峰面积与防晒剂量进行线性回归?各防晒剂相关系数ρ均大于????? ?∀????回收率测定和重现性考察将膏霜状?油状?粉状化妆品精确称重后?分别加入一定量的防晒剂?混合制成加标样品∀每种取??个平行样品?样品经预处理?过滤得到澄清溶液后?经高效液相色谱仪分析测得平均回收率在????? ∗????之间?最大为???? ?最小为????? ?相对标准偏差小于?? ∀第??卷第?期色?????谱? ?? ??? ???? ????年?月?? ? ???? ? ? ? ? ?? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ?? ? ? ????Ξ本课题获国家卫生部资助 ?本文收稿日期????????????修回日期???????????图????种防晒剂混合标准液的典型谱图Φιγ???Τψ?ιχαλχηρο? ατογρα? οφ α στανδαρδ ? ιξτυρεοφ ελ εϖεν συνσχρεεν αγεντσ峰??? ? ??? ??? ?? ??? ? ???? ??????? ? ?? ???? ????????? ?????水杨酸?? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ?????? ?????? ?? ???? ??? ? ?????? ? ?? ???? ? ?? ??????? ? ?? ???? ? ?? ? ? ??????????? ??????? ? ?? ? ? ???????????? ??????? ? ?? ? ? ???????????? ??????? ? ? ?? ???????????? ???????? ? ? ?? ? ?????????? ???????? ? ? ? ????????????? ??∀????样品测定称取一定量的防晒化妆品?用流动相超声提取???? ??经适当稀释后?用????Λ?滤膜过滤?取滤液进行? ?? ?分析∀用本方法已测定???种防晒化妆品?图?为其中?种乳状防晒化妆品的? ?? ?图∀表?为其中的??种防晒化妆品的测定结果∀图??防晒化妆品色谱图Φιγ???Χηρο? ατογρα? οφ χο? ? ερχιαλσυνταν χοσ? ετιχσ峰??? ? ?????? ?? ??? ? ?????????? ??????? ? ? ?? ? ?????????? ??????? ? ? ? ????????????? ??∀表??化妆品中防晒剂含量的测定结果?? ?? ? ? ?Ταβλ ε ??Χοντεντσοφ συνσχρεεν αγεντσιν χοσ? ετιχσ?? ?? ? ? ?样??品?? ??? ?编?号???? ?? ???? ???? ? ?? ???? ????? ? ?? ?? ? ?? ? ? ???? ?? ? ? ???????? ? ? ??? ???? ? ? ? ?????膏霜类?? ? ? ????? ????? ???????? ????????? ???????? ??????? ?????????? ???????? ??????? ???????? 蜜露类? ?? ? ?????? ???? ?????????? ??????? ??????????? ??????? ???? ??????? 乳类? ? ? ????????? ???? ??????? ??????? 粉饼类??? ? ? ?? ? ?????? ??????? 油类? ? ??????????? ??????? 护发类? ? ? ?? ??? ?????????? ????????? ???????? 唇膏类? ? ?? ? ? ? ???????????色??????谱??卷??在所有的???种防晒化妆品中都未检出?? ?? ?水杨酸盐??? ? ?? ? ? ????和?? ? ?? ? ? ????等?种防晒剂∀???种防晒化妆品中有?种化妆品中的?个防晒剂不包括在本方法的??种防晒剂内∀???种防晒化妆品中有??种未检出任何防晒剂∀??结语本方法在???? ?内可同时测定??种防晒剂?方法简便?准确度和精密度较好∀使用国产色谱柱价格便宜?易于推广∀可用于常规防晒化妆品中防晒剂的测定∀参考文献???? ?? ? ? ? ??? ? ??? ? ? ? ???? ?? ? ? ?? ? ?? ???? ????????????????中华人民共和国化妆品卫生标准?? ?????????? ? ???? ? ?? ?????? ? ? ? ??? ? ???? ?? ?? ? ???? ? ?? ? ? ? ? ? ?? ???? ? ? ? ? ? ???????????????????? ?? ? ??? ?? ?? ?? ?? ? ? ? ? ?? ??? ? ???? ??? ? ??? ? ??????????????????? ? ? ? ??? ? ? ? ? ??? ???? ? ? ?? ??? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ?? ? ?? ? ?? ?????? ?? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ??????????????????? ?? ? ? ? ? ?? ? ?? ?? ??? ? ? ??? ? ??? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ???? ??? ? ??? ? ???????????????????? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ????????????????????????姚孝元?水杨酸高孟艹脂等??种防晒剂? ?反相高效液相色谱法?见?郑星泉主编?化妆品卫生检验?天津?天津大学出版社?????????∗ ?????? ?? ? ??? ?? ?? ???? ? ? ? ? ?? ??? ? ???? ??? ? ??? ?????????????????∆ετερ? ινατιον οφ Συνσχρεεν Αγεντσιν Χοσ? ετιχ ΠροδυχτσβψΡ εϖερσεδ-Πηασε Ηιγη Περφορ? ανχε Λιθυιδ Χηρο? ατογρα?ηψ? ? ? ? ? ? ??? ? ?? ??? ??? ? ???? ? ?? ? ? ? ? ? ? ??? ??? ??? ?? ? ?? ???Ινσ τιτυτε οφ Ενϖιρον? ενταλΗ εαλ τη Μονιτορινγ ?Χηινεσ ε Αχαδε? ψ οφ Πρεϖεντιϖε Μεδιχινε? Βειϕ ινγ ? ???????Αβστραχτ?? ?? ? ??? ? ???? ? ?? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ?? ?? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ?? ?? ???? ?????? ???? ?????? ?? ????? ???? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ?? ?????? ???? ?????? ???? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ???? ? ??? ?? ???? ? ? ? ??? ? ????? ? ?? ? ??? ? ?? ? ?????? ?? ????? ???? ? ? ? ? ? ??? ????? ? ?? ????? ?? ? ?? ?? ? ?? ? ???? ? ????? ? ?? ????? ?? ? ?? ?? ? ?? ? ???? ? ????? ? ??? ?? ? ? ??? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?? ?? ? ? ??? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ??? ??? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ? ?? ?? ??? ? ??? ? ??? ?? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ?? ??? 。