卟啉化合物综合实验课件.ppt

卟啉化合物,卟啉化合物简介,叶绿素,卟吩,,卟啉分子聚集体,21世纪化学的研究方向： 1.创造新物质，研究单个分子的物理、化学性质，以及分子间的化学变化 2.以分子结构为单元，构筑各种复杂的、完美结构与功能为一体的分子组装体，从分子以上层次揭示结构和功能的关系，架起化学与生命科学、材料科学之间的纽带气/水界面上组装蜂窝状结构,非水溶液中组装得到的囊泡结构,卟啉化合物的合成原理(一步法),,丙酸,吡咯,meso-四苯基卟啉,1 : 3 : 4,,+,丙酸,+,卟啉化合物的分离,柱层析（俗称过柱子） 采用的淋洗液选择依据：极性由小到大 卟啉的淋洗液：氯仿，用甲醇或者乙醇调极性 1.卟啉1：用纯氯仿淋洗 2.卟啉2：先用氯仿淋洗下第一色带，再用CHCl3：CH3OH(v/v)=95:1淋洗第二色带（即产物）,详细的合成步骤：,（1）H2TPP的合成：取75mL丙酸和2mL（0.02mol）苯甲醛置于250mL三口圆底烧瓶中，搅拌并加热(~100V),当溶液开始沸腾时用恒压滴液漏斗将1.4mL（0.04mol）吡咯逐滴加入，~10min加完，继续回流30min，冷却至室温，抽滤，得紫色晶体。

先用无水乙醇洗涤，后蒸馏水洗涤2～3次，再用无水乙醇洗涤2-3次，抽干，转移到表面皿上置于真空干燥器中～10h以除去吸附的丙酸，得产品0.7g，产率～20％将所得产品用最少量的氯仿溶解后，用200-300目的硅胶过柱分离，收集红色溶液，用减压蒸出氯仿（注意回收！不要乱倒！有毒！！！），将所得固体再用极少量的氯仿溶解，沿着器壁慢慢加入少量甲醇，静置，重结晶，得亮紫色的固体具体分离方法：,两种卟啉的表征,1.紫外-可见光谱分析： 普带特征：大约在420nm处有一个尖锐的强吸收峰（soret带），另外还有四个小的Q带吸收峰,,2.红外光谱分析： 利用KBr压片的方法，分析谱图中出现的主 要振动吸收峰,。