原子吸收光谱仪基本操作及软件应用.docx

SOLAAR AA原子吸取培训讲义THERMOELEMENTAL CHINASOLAAR 原子吸取光谱仪根本操作及软件应用1. SOLAAR 软件及启动1.1. 概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR 系列原子吸取光谱仪及其附件，用于执行原子吸取分析并产生样品分析结果1.2. 启动软件翻开光谱仪电源〔热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机〕、计算机电源，进入WINDOWS 桌面，双击WINDOWS 桌面的SOLAAR 图标，即消灭SOLAAR-登录对话框用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR点击确定即进入 SOLAAR 软件用户名和口令可依据用户需要进展更改，详见附录6.3.安全设置进入软件后，消灭SOLAAR AA 系统操作界面，并会马上消灭启动向导平台对话框启动向导平台对话框供给了包括建立一个的方法、运行分析、运行 PQ 分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作怎样进展操作，该向导给出了具体逐步的指导说明，请按向导提示进展操作点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即消灭SOLAAR AA 系统操作界面，全部的编辑、操作、应用都在该操作界面下开放和完成。

SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、扫瞄、校正、安全、停顿、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低， 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/连续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV 可视系统开关 空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件帮助〔点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即显示该处的帮助文件〕系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC 协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上复原钮，可显示相关内容进入 SOLAAR 软件时，假设你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击扫瞄，进入选项对话框，选择启动，按需要进展选择后确定即可进入 SOLAAR AA 系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角消灭ON-LINE，假设显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后， 即消灭ON-LINE。

2. 方法设定2.1. 火焰局部2.1.1. 进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有消灭概述界面，点击概述进入该对话框输入你的方法名称、操作者在技术中选择火焰〔火焰、石墨炉、氢化物可选〕共享标准不要选择2.1.2 序. 列参数设定点击序列，消灭方法编辑的序列对话框：点击转变元素，消灭元素周期表：点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会消灭Cu在动作的第一行双击， 消灭插入动作对话框：选定校正，点击确定，校正动作即会参与进去，在动作的其次行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可依据你的需要插入在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进展删除溶液 ID 中可直接输入你的样品名称，样品具体信息中可以输入样品校正因子等如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进展添加，增加的元素会按挨次在溶液ID 的右侧和序列对话框的右上角依次列出如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定2.1.3 光谱仪参数设定点击光谱仪，消灭方法编辑的光谱仪对话框，缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAAR COKBOOK 帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的具体参数，供你参考。

点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数2.1.4. 火焰参数设定点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改2.1.5. 校正参数设定点击校正，进入方法编辑的校正对话 框方法中供给多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进展样品测定时，选择一般拟和方式通常使用一般：线性最小二乘法标准参与法假设多个样品的基体一样，期望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品， 应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线：线性最小二乘法拟和如样品的基体不同，每一个都需要标准参与法测定时，应选择标准参与法：线性最小二乘法拟和标准最多可设定为 10 个，标准的浓度应从小到大输入点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数如需要在测定中进展 QC 把握，在此对话框中，输入 QC 检查标准液的浓度和允许误差，在2.1.6. QC参数设定点击QC，进入方法编辑的QC 对话框序列对话框动作中插入相应的QC 测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC 检查标准液， 用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内连续测定样品，否则可选择或打上标记继续测定，或停顿测定样品重标准化后测定。

至此全部的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口2.2. 石墨炉方法设置2.2.1. 进入方法设置同火焰法 2.1 所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者在技术中选择石墨炉〔火焰、石墨炉、氢化物〕选择 FS95 自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准2.2.2. 序列参数设定点击序列，进入方法编辑的序列对话框，元素的转变、增加及其他设置同火焰法ASLG 用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放点击 ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：图中的杯子项中试剂 1~6 为自动进样器样品盘内圈的 6 个试剂杯，1~xx 为样品盘外两圈的60 个样品杯上图表示 1 号试剂杯即放置主标准，2 号试剂杯放置稀释液，3 试剂杯放置空白， 如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出样品杯按挨次放置待测样品点击体积…，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积2.2.3 光. 谱仪参数设定点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正〔仪器配置有塞曼背景校正时才能使用〕。

缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的具体参数，供你参考2.2.4 石. 墨炉参数设定点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数SOLAAR 具有 20 段线性或非线性升温并保持缺省的参数设定已显示其中点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可依据需要编辑相应的枯燥、灰化、原子化和去除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进展石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必需全都SOLAAR 软件具有灰化/原子化温度最正确化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如以以下图所示即消灭灰化/原子化对话框首先在元素中对需要进展灰化原子灰的元素进展选择选择用于最正确化灰化/原子化的溶液、需要最正确化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进展最正确化灰化/原子化灰化/原 子化完成且已得到灰化原子化最正确温度后，最正确的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和 原子化的温度2.2.5 校. 正的参数设定点击校正，进入方法编辑的校正对话框与火焰法一样，这里不再重复。

标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列， 建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释2.2.6 进. 样参数设定点击进样，进入方法编辑的进样对话框在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG 提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积到达工作体积选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进展测定，而不添加稀释液的体积如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应一样例如要选择固定体积，该方法中的全部元素都应选择固定体积进样体积的变化，可点击体积观看为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过确定值时，对自动进样器进展清洗， 可选择清洗自动进样器，假设时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入2.2.7.QC 参数的设定与火焰法一样，这里不再重复。

至此石墨炉全部的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口2.3. 氢化物发生法方法设置翻开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC 的参数设定与火焰法和石墨炉相像在光谱仪参数中，背景校正选择无点击进入氢化物/分段流淌注射对话框：在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进展选择，一般都配置VP90该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必需手动在VP90 上设定具体方法见 3.3 氢化物局部氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口3. 样品测定3.1. 火焰局部3.1.1. 火焰安全性l 氧化亚氮火焰会放射出猛烈的辐射，直接观看会损害你的眼睛氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危急保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热 10 分钟可避开积碳如已有积碳，应马上熄火并除去积碳l 如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而裂开如你能确定回火缘由，拆卸并清洗雾化室，更换防暴膜如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待修理工程师修理后再使用l 高氯酸。

在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危急，因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品l 银、金、铜样品银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危急性确保燃烧器干净，燃烧缝四周无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中准时用去离子水清洗，分。