感冒茶质量标准中TLC鉴别方法的探讨.docx

    感冒茶质量标准中TLC鉴别方法的探讨    R932A1672-5085(2010)26-0322-02【摘要】目的探讨感冒茶质量标准中TLC鉴别的方法方法采用薄层色谱的方法，对方中的黄芩、连翘、大青叶进行分析结论采用的方法，拟订的标准能有效地控制感冒茶的质量关键词】感冒茶薄层色谱探讨感冒茶[现获批文为滇药制字（Z）20082201F号]是玉溪市中医医院肺病科治疗四时感冒的专科用药，医院制剂室将其研制成袋泡颗粒剂供临床使用，为有效地控制其质量，故对其质量标准中薄层色谱鉴别方法进行探讨1试药样品1.1试药使用的试剂均采用分析纯试剂；薄层层析板，采用硅胶G(青岛海洋化工有限公司制造)手工铺板制备对照品黄芩甙、连翘甙、靛玉红均由中国药品生物制品检定所生产，代码分别为726-8501、0821-9903、0717-2000031.2样品感冒茶由玉溪市中医医院制剂室生产，批号200902081.3处方金银花、连翘、黄芩、荆芥、大青叶、桔梗、薄荷、甘草等1.4制法将部分金银花、连翘粉碎成一定粒度的粉末备用，其余药物用水煮提三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，随行收集挥发油备用提取液合并浓缩、干燥、粉碎成浸膏粉细粉。

取金银花粉、连翘粉，与浸膏粉混匀，乙醇制粒，60℃干燥，整粒后加入挥发油及3‰硬脂酸镁混匀后用茶袋分装使每袋相当于原生药约30g成品为棕褐色夹杂浅黄色小点的颗粒气清香，味苦、甜2质量标准中鉴别标准的制定2.1黄芩的薄层鉴别2.1.1供试品溶液的制品2.1.2对照品溶液的制备另取黄芩甙对照品，制成每1ml含1mg的乙醇溶液作为对照品溶液2.1.3阴性溶液的制备按处方比例另取除黄芩外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺黄芩的阴性对照溶液2.1.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10～15μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照无干扰2.2连翘TLC鉴别2.2.1供试品溶液的制品取鉴别(1)项下的供试品溶液加乙醇调体积为4ml，加入中性氧化铝2g，搅拌，分别用乙醇洗涤三次，每次2ml，滤过，收集滤液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备另取连翘甙对照品，制成每1ml含1mg的甲醇溶液作为对照品溶液2.2.3阴性溶液的制备按处方比例另取除连翘外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺连翘的阴性对照溶液2.2.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取供试品液10-15μl、对照品液5-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸（9：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照无干扰2.3大青叶TLC鉴别2.3.1供试品溶液的制品取本品10g，加沸水50ml，加热煮沸10分钟，脱脂棉滤过，用氯仿20ml分两次振摇提取，合并氯仿液，浓缩至0.5ml，作为供试品液2.3.2对照品溶液的制备另取靛玉红对照品，制成每1ml含0.1mg的氯仿溶液作为对照品溶液2.3.3阴性溶液的制备按处方比例另取除大青叶外的其余药材，按制剂工艺制备阴性模拟制剂，后按上述供试品溶液制备，同法制得缺大青叶的阴性对照溶液2.3.4薄层色谱鉴别照薄层色谱法(《中国药典》附录VIB)试验，吸取供试品液10-15μl、对照品液2-3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照无干扰3讨论方中金银花、连翘、大青叶清热解毒，轻宣透表，为主药；荆芥、薄荷、黄芩散表邪透热外出，为辅药，荆芥与黄芩相配，一表一里，一清一解，清解合法，为解表退热之药对桔梗既能开宣肺气止咳、利咽喉，又能载诸药上行，为舟辑之剂甘草调合诸药全方共奏疏风清热解表之效本实验选用连翘、大青叶、黄芩的主要活性成份，分别以连翘甙、靛玉红、黄芩甙为对照品，进行薄层色谱鉴别，所建立方法结果稳定，重现性好，专属性强，阴性对照无干扰4结论以上鉴别实验均有较强的专属性，结果稳定，重现性好，可用于该制剂质量控制Reference[1]中华人民共和国药典2005版.  -全文完-。