扫描隧道显微镜-实验学习课件.doc

扫描隧道显微镜实验类型：近代光学设计性实验实验地点： 实验日期： 学生姓名： 一. 目的要求1. 掌握和了解量子力学中的隧道效应的基本原理2. 学习和了解扫描隧道显微镜的基本结构和基本实验方法原理3. 基本了解扫描隧道显微镜的样品制作过程、设备的操作和调试过程，并最后观察样品的表面形貌4. 学会使用扫描隧道显微镜的控制软件，并对获得的表面图像进行处理和数据分析二. 仪器设备AJ—1型扫描隧道显微镜、电脑、样品（一维光栅和两维光栅）、金属探针及工具三. 原理1．隧道电流扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应对于经典物理学来说，当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回（如图1）       而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它的能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应，它是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，这种效应才会显著透射系数                 （1）由式中可见，透射系数T与势垒宽度a、能量差（V0-E）以及粒子的质量m有着很敏感的依赖关系，随着a的增加，T将指数衰减，因此在宏观实验中，很难观察到粒子隧穿势垒的现象。

扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1 nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极隧道电流I是针尖的电子波函数与样品的电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关 式中Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数Φ=(Φ1+Φ2))/2，Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数，A为常数，在真空条件下约等于1隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂—铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流        由式（2）可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图2．STM的结构和工作模式        STM仪器由具有减振系统的STM头部、电子学控制系统和包括A/D多功能卡的计算机组成（图2）头部的主要部件是用压电陶瓷做成的微位移扫描器，在x-y方向扫描电压的作用下，扫描器驱动探针在导电样品表面附近作x-y方向的扫描运动。

与此同时，一台差动放大器检测探针与样品间的隧道电流，并把它转换成电压反馈到扫描器，作为探针z方向的部分驱动电压，以控制探针作扫描运动时离样品表面的高度STM常用的工作模式主要有以下两种：a.恒流模式如图3（a），利用压电陶瓷控制针尖在样品表面x-y方向扫描，而z方向的反馈回路控制隧道电流的恒定，当样品表面凸起时，针尖就会向后退，以保持隧道电流的值不变，当样品表面凹进时，反馈系统将使得针尖向前移动，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹记录并显示出来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象这种工作模式可用于观察表面形貌起伏较大的样品，且可通过加在z方向的驱动电压值推算表面起伏高度的数值恒流模式是一种常用的工作模式，在这种工作模式中，要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率图3  扫描隧道显微镜的两种工作模式b.恒高模式，如图3（b），针尖的x-y方向仍起着扫描的作用，而z方向则保持绝对高度不变，由于针尖与样品表面的局域高度会随时发生变化，因而隧道电流的大小也会随之明显变化，通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。

横高模式的特点是扫描速度快，能够减少噪音和热漂移对信号的影响，实现表面形貌的实时显示，但这种模式要求样品表面相当平坦，样品表面的起伏一般不大于1nm，否则探针容易与样品相撞3. STM针尖的制备        隧道针尖的制备是STM技术中要解决的主要问题之一，针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着图象的分辨率和图象的形状，而且也影响着测定的电子态针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而减小相位滞后，提高采集速度如果针尖的最尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨率的图象针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致在针尖和样品间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞        现在常用铂铱合金作为隧道针尖材料铂材料虽软，但不易被氧化，在铂中加入少量铱（例如铂铱的比例为80％:20％）形成的铂铱合金丝，除保留了不易被氧化的特性外，其刚性也得到了增强.为了得到锐利的针尖，通常对铂铱合金丝用机械剪切方法成型4. STM的减震        由于STM工作时的针尖与样品间距一般小于1nm，同时由式(2)可见，隧道电流与隧道间距成指数关系，因此任何微小的振动，例如由说话的声音和人的走动所引起的振动，都会对仪器的稳定性产生影响。

许多样品，特别是金属样品，在STM的恒流工作模式中，观察到的表面起伏通常为0.01nm因此，STM仪器应具有良好的减震效果，一般由振动所引起的隧道间距变化必须小于0.001nm建筑物一般在10到100Hz频率之间摆动，当在实验室附近的机器工作时，可能激发这些振动通风管道、变压器和马达所引起的振动在6到65Hz之间，房屋骨架、墙壁和地板一般在15到25Hz易产生与剪切和弯曲有关的振动实验室工作人员所产生的振动（如在地板上的行走）频率在1到3Hz范围因此，STM减震系统的设计应主要考虑1到100Hz之间的振动隔绝振动的方法主要靠提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统目前实验室常用的减震系统采用合成橡胶缓冲垫、弹簧（或橡胶带）悬挂以及磁性涡流阻尼等三种综合减震措施来达到减震的目的扫描隧道显微镜的底座常常采用金属板（或大理石）和橡胶垫叠加的方式，其作用主要是用来降低大幅度冲击震动所产生的影响，其固有阻尼一般是临界阻尼的十分之几甚至是百分之几除此之外，对探测部分采用弹簧悬吊的方式，金属弹簧的弹性常数小，共振频率较小(约为0.5Hz)，但其阻尼小，常常要附加其它减震措施在一般情况下，以上两种减震措施基本上能够满足扫描隧道显微镜的减震要求。

对仪器性能要求较高时，还可以配合诸如磁性涡流阻尼等其它减震措施测量时，探测部分(探针和样品)通常罩在金属罩内，金属罩的作用主要是对外界的电磁扰动、空气震动等干扰信号进行屏蔽，提高探测的准确性四、实验内容1. 启动计算机进入Windos操作系统，打开控制器电源开关单击桌面的“AJ-1”图标，执行操作软件此时屏上出现软件的主接口，再单击菜单中“显微镜\校正\初始化”，屏上跳出一个选择框，选定“通道零”，然后多次点击“应用”，左边的通道零参数不断变化，选定一个其中变化参数绝对值最小的值，最后单击“确定”图4 AJ—1软件控制主接口2. 单击菜单“视图\高度图像”，屏上会出现高度图像(H)、Z高度显示(T)、马迖高级控制(A)共三个操作框然后再将“图像模式”修改成“曲线模式”，同时出现“高度曲线”框此时的屏显示如图4所示3. 按前面针尖制备的方法剪一段乎合要求的针尖，将探头反面放置，用镊子小心的将针尖扦入针槽内(切勿反扦)，畄在针槽外的长度约为5～6mm，扞入时保持针与针槽内壁有较强的摩擦力，以确保针的稳固(方法是先将针事先稍微折弯后再扦入)4. 用镊子将待测样品平稳地放到样品平台上然后用手调节机座上前方两个带螺旋测微仪的旋钮，逆时针淍节(退针)十多圈左右。

再把探头以针尖朝下的方向缓慢平稳的安放在平台上注意探头1.5cm宽的缺口处朝前方，探头端面的两个凹孔应正好落在平台前面的两个支架上，此时针尖应正好指向样品表面5. 手动进针首先仔细观察样品表面位置并找到镜像小红灯，此时可在样品表面上看到在镜像红灯背景下的镜像针尖因而可以估计出针尖与样品(镜面)之间的间距接着用计算机实行一次“单步进”操怍，再用手顺时针调节两个螺旋测微仪旋钮，观察背景镜像红灯使实际针尖和镜像针尖的距离缓慢靠近，直至两针尖距离十分接近为止(千万不能接触!)在计算机屏上单击菜单“视图\Z高度”，出现“Z高度面板”，观察红线应居于OV，如果红线达到顶部即为撞针，针尖报废，需重新再制备和安装新针尖如果一切正常就可以轻轻地将探头盖盖好并锁定6. 自动进针在计算机控制主接口上，单击“马达\高级控制”菜单，再在马达高级控制面板(A)中单击“连续进”，并密切注意观察屏上显示进针情况，待“己进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，再点击“确定”，此时红线应在-50～＋100V之间然后进行单步操作，即单击马达高级控制面板(A)中的“单步进”，使红线最后调节于中间位置时停止操作，进针结束。

最后关闭“马达高级控制面板(A)”图框7．针尖检验在屏上打开“曲线Z”图(即的高度曲线图)，出现“高度图像”后在最左端单击“扫描”，实现针尖在样品表面扫描扫描完毕后观察图中电流衰减情况，如果图中的曲线越陡峭，同时变化不大就说明针尖好8．光栅样品的扫描⑴、 在图4的控制主接口上设置测量条件：A、“扫描控制面板”框中：设置“扫描范囲”为最大；“X偏置”和“Y偏置”为O；设置“旋转角度”为O；“扫描速率”为1Hz左右B、在“反馈控制面板”框中：设置“比例增益”为5.0000；“积分增益”为5.0000；设置“设置点”(即隧道电流)为0.500nA；“偏压”为50mV左右；而“反馈循环”为“使能”状态C．在“高度控制面板”框中：设置“显示模式”为图像模式；“实时校正模式”为线平均校正；“显示范囲”置于150nm；并设置“显示中心点”为0.00V⑵、单击“图像面板”框左上方的“扫描”图标，即将开始样品扫描，样品表面形貌图像按扫描规律出现在“图像面板”框中，扫描结束后可将图像存盘，以便以后离线处理和分析如果要获得较理想的光栅图像，请参阅有关“实验注意事项”的内容9. 打开AJ—1型STM离线软件，对扫描结束后以存盘的图像进行软件分析与处理（“图像平整化”，“ 中值滤波”，“二维视图”，“三维视图”, “剖面处理”等等），并利用软件测量光栅样品的光栅常数。

要求：充分利用计算机软件处理优势，有图形有数据有表格，设计合理，数据处理正确10． 为了结束测量，首先单击“高级控制面板”中的“连续退”，使针尖退1500步左右接着关闭软件，再关断控制器电源，最后才关掉 计算机电源五． 注意事项1. 整个实验成功与否最关键的地方是针尖的制备和安装，除了剪切了一个合乎要求的针尖外，运用针尖还应注意下列几点：⑴、避免针尖尖头污染实验前的针尖清洗和处理前面己详细阐述了，但在测量过程中空气中的灰尘和水汽也很可能吸咐在针尖上，因而针尖应取下再清洗测量时应关好防尘罩门，最好在罩内安放干燥剂除潮⑵、绝对避免针尖撞上样品表面在快速扫描表面起伏大的样品时，应特别注意将扫描速度降低⑶、通过对针尖加脉冲电压的方法可以修饰针尖，使针尖污物脱离，同时使针尖更尖锐⑷、在进行原子级测量时，如果针尖并非一个原子，就会出现多针效应这时可以调节偏压值和电流值，让针尖得到修饰，可能在多次往返扫描后就可得到单原子的针尖⑸、对不同的样品应选择不同的偏压通常对高序石墨这类导电性好的样品，可在10mV～100mV范围内选择，而对半导体样品偏压可达到几伏，对于生物样品偏。