摸索归脾合剂合理工艺研究.docx

          摸索归脾合剂合理工艺研究                    【Summary】目的：摸索当归提取工艺对归脾合剂质量标准的影响方法：当归蒸馏后的蒸馏液采用不同方法处理、蒸馏后药渣其渗滤溶剂采用不同方法配制，以当归浸膏、归脾合剂项下鉴别、检查、含量等作为考察指标，考察蒸馏液不同处理方法、渗滤溶剂不同配制方法对归脾合剂质量标准的影响结论：渗滤溶剂用95%乙醇加水配成50%乙醇；回收乙醇后与煎液合并；得到的归脾合剂质量符合标准，黄芪甲苷含量最高，当归浸膏量最高Key】当归提取工艺;鉴别;检查;黄芪甲苷;浸出物R943A2095-1752（2017）19-0388-02归脾合剂处方由当归、炙黄芪等12味中药组成具有益气健脾，养心安神之功，用于心脾两虚，气短心悸，肢倦乏力，崩漏便血等症[1]2010版《中国药典》第二增补本对归脾合剂的工艺即当归提取挥发油后，对药渣渗滤溶剂的配制方法未作明确规定本试验以2010版《中国药典》第二增补本归脾合剂项下鉴别、检查、含量测定和当归浸出物作为考察指标，制订当归的提取工艺1.仪器与试药1.1仪器AL--204电子天平(METTLERTOLEDO)。

电子分析天平（AE-240梅特勒托利多仪器上海有限公司），紫外透色分析仪（上海佳鹏ZF-3）,高效液相色谱仪(Agilent1200型)，色谱柱[AgilentEclipseXDB-C18（5μm，4.6×150mm）]，蒸发光散射检测器（Alltech,ELSD2000ES，美国奥泰公司）1.2试剂与药品黄芪甲苷对照品：中国药品生物制品鉴定所(0781-200109)；对照药材：中国药品生物制品鉴定所(党参121057，0.5g/支，远志120989,1g/支，当归120927,0.6g/支)；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为一级纯化水；其余均为分析纯；所用中药材进厂后经厂质量管理管理部门QC鉴定符合2010版中国药典标准2.样品制备2.1归脾合剂按2010版《中国药典第二增补本》归脾合剂处方量的10倍称取各药白术、木香、当归分别蒸馏提取挥发油,每味药材挥发油称量后平均分成三等份；白术、木香的药渣、蒸馏液与其余党参等9味药材加水煎煮3次，时间分别为2h、1.5h、1h，煎液合并，浓缩至适量，将煎液称量后平均分成三等份；当归的药渣和蒸馏液经称量后平均分成三等份按下面方法制成归脾合剂：2.1.1归脾合剂A渗滤溶剂用乙醇、加水、加1份当归蒸馏液配成50%乙醇。

溶剂量为药材量的8倍按渗滤法对当归药渣进行渗滤；回收乙醇得渗滤液渗滤液经静置、过滤、滤液与1份煎液合并浓缩，静置、放冷、过滤加1份挥发油，加水至每1ml含1g药材2.1.2归脾合剂B渗滤溶剂用乙醇、加水配成50%乙醇，1份当归蒸馏液弃之，其余操作同1.1.12.1.3归脾合剂Ｃ渗滤溶剂用乙醇、加水配成50%乙醇回收乙醇后与1份煎液合并其余操作同1.1.12.2当归浸膏当归（饮片）300g，提取挥发油药渣和蒸馏液经称量后平均分成三等份，分别按1.1.1及1.1.2和1.1.3方法处理，药液加水至100ml，得当归浸膏A1、B1、C12.3对照品溶液取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含0.2mg的溶液2.4供试品溶液按2010版《中国药典》第二增补本归脾合剂供试品溶液制备方法进行处理得供试品A、Ｂ、C3.含量测定[1-2]3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱AgilentEclipseXDB-C18（5μm，4.6×150mm）,柱温25℃，乙腈-水（32:68）为流动相，流速1ml/min,漂移管温度105℃，空气流量2.7L/min3.2测定?精密吸取对照品溶液10μl和20ul，供试品溶液A、Ｂ、C各20ul。

结果供试品色谱中呈现与黄芪甲苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰(见色谱图)，峰面积以供试品C最高(见表２)3.3含量计算以外标两点法得对数方程LOG(A,10)=1.385×LOG(M,10)+5.187，黄芪甲苷含量按每1ml计，标准不低于15ug/ml结果归脾合剂A、B、C均符合标准，但以C含量最高（见表2）7.讨论7.1从以上检测结果知，当归采取三种提取方式所得的归脾合剂均符合药品标准但当归渗滤溶剂采用95%乙醇加水配成50%乙醇，回收乙醇后与蒸馏液合并所得归脾合剂C的量、黄芪甲苷含量最高；同时按此方法所得当归浸膏的干膏量也最高分析此方法保留了当归所有蒸馏液；蒸馏液中水溶性成分可能有提高黄芪甲苷转移率的作用，此有待进一步确认7.2用当归蒸馏液配制渗滤溶剂以及渗滤液回收乙醇后均产生大量沉淀，这些沉淀导致了归脾合剂收率低，也可能是影响黄芪甲苷转移率低的原因7.3当归水溶性成分含阿魏酸,当归多糖等[3-4]阿魏酸,当归多糖等均为有效成分当归煎剂、水提物具有抑制血小板聚集、抗血栓，造血、抗心肌缺血、扩张血管、抗心律失常、改善微循环障碍，降血脂，增强免疫功能等药理作用[5-6]归脾合剂Ｃ其当归的提取充分考虑当归有效成分性质和工艺可操作性，且经过三批的中式生产、经检验，质量合格，重现性好，表明该工艺生产是可行的。

Reference】[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典第二增补本[s].北京，中国医药科技出版社，2010，21-22.[2]周春玲，鲁静.高效液相色谱-蒸发光闪射检测测定黄芪中黄芪甲甙的含量[J].中国中药杂志，2000.25（3）:166-168.[3]徐国均.中药学[M].北京，人民卫生出版社，1995，277-280.[4]国家医药管理局中草药情报中心站编.植物有效成分手册.北京；人民卫生出版社，1986.[5]李仪奎，刘青云.中药药理学[M].北京，中国中医药出版社，1992.[6]张翠兰，文德鉴.当归对血液及造血系统药理作用研究进展[J].湖北民族学院学报，2002，19（4）：34.  -全文完-。