第六讲 暗场偏光微差干涉技术.doc

第七讲 暗场、偏光、微差干涉技术一、暗场技术1 明场、暗场的特点对比⑴ 明场--------光柱垂直照射到样品的表面⑵ 暗场--------光线倾斜照射到样品的表面2 暗场光学附件⑴ 环形光栏⑵ 反射套筒3 成像原理与明场成像的原理是一致的，但成像与明场的效果相反暗场照明的光学行程：暗视场照明无论在光程布置上，照明效果上都与明视场照明有显著的差别要说明暗视场照明的效果，必须先研究一下暗视场的光学布置（见下图）来自光源的平行光线，为环行遮光板所阻，中心部分光线被遮去，穿过环行遮光板的光线成空心圆筒形光束射入垂直照明器暗场照明的垂直照明器是一个环行反光镜，将圆筒形光束反射向上，沿着物镜外壳投在反射集光镜的金属弧形反射面上，靠它的反射使光线焦集在磨面上 环形筒状入射光线 平行柱状入射光线 物镜 反射套筒 环形光栏 环形筒状射出光线 试样暗场原理示意图靠反射集光镜反射的光线，投射在金相磨面上，因其倾斜角度极大，如果试样是一个抛光镜面，由试样上反射的光线仍以极大的倾斜角度向反方向反射，不可能进入物镜。

所以在目镜筒内只能看到漆黑一片只有试样凹洼之处才能有光射进物镜，试样上的组织将以亮白影像衬映在漆黑的视域内，因以得名，称为“暗视场”（暗场）照明在大多数情况下，暗视场照明所得到的黑底白像的明亮部分适为明视场照明所得到白底黑像的黑色部分 工业纯铁明场图像 工业纯铁暗场图像（视场同左）暗视场照明的手段暗视场照明主要有以下三大优点① 由于暗视场入射光束倾斜角度极大，使物镜的有效数值孔径随着增加，故物镜的鉴别能力亦随着提高在暗视场照明下观察，即使是极细的磨痕也极易鉴别② 不像明场照明那样，入射于磨面的光线并不先经过物镜，因而显著地降低了由于光线多次通过玻璃——空气界面所引起的反射与眩光，提高了最后影像的衬度③ 暗场观察能正确地鉴别透明非金属夹杂的色彩例如氧化铜在白光照明明视场下观察呈淡蓝色调，而在暗场观察时能见到真实的宝石红色彩所以暗场观察在鉴定非金属夹杂物时极为重要要进行暗场观察，金相显微镜必须具备环行反射镜以及特殊的暗场用反射集光镜或折射集光镜反射集光镜是一个金属制弧形的反射面，使用时套在物镜外；也有的设计，将物镜与反射光镜结合成一体，如奥地利生产的MeF型立式显微镜组合物镜。

暗场照明必须采用平行光线，在使用暗场观察时，通常需要重新调整光源系统，改变集光透镜的位置，并插入光栏后的环行遮板暗场观察因物像的亮度较低，在摄影对光时必须十分仔细，并选用感光速度较高的底片，暴光时间相应增长 4 操作时应当注意的事项将孔径光栏开到最大5 应用⑴ 样品表面的质量检验⑵ 非金属夹杂的鉴定二、偏光技术在材料研究中的应用应用偏振光研究材料组织，已有近百年的历史偏振光金相研究也有几十年的时间，主要用于以下两方面① 金属显微组织的研究，有一些金属及合金，用一般金相显微镜无法观察其真实组织，而在偏振光照明下，显微组织晶粒大小及位向等则清晰可辩；对于经受大量塑性变形的金属，偏振光下还可以测定其择优取向② 鉴定非金属夹杂物1、偏振光的基础知识从物理光学可知，如果光波的振动方向都互相平行，只在一个固定方向振动的光称线偏振光，简称偏振光偏振光的振动方向和传播方向所组成的面称振动面天然光通过起偏镜后可成为线偏振光偏振光可用检偏镜来检查不同状态的偏振光通过检偏镜后，将有不同的变化规律对于线偏振光，当起偏镜与检偏镜成正交位置时，通过检偏镜的光线最弱因此起偏镜与检偏镜的相对位置每转90交替出现强度最大和消光。

对于圆偏振光，不论检偏镜的位置如何，总有等量的偏振光通过检偏镜，光的强度不变，无消光现象对于椭圆偏振光，光的强度随检偏镜的位置而改变，起偏镜与检偏镜之间的相对位置每转90交替出现强度的极大和极小偏振光通过各向异性的单轴晶体时将产生双折射现象，分成寻常光（O光）和非寻常光（e光），它们在晶体内的传播速度不同，因而造成光程差ΔL0符合一定条件时，出射光可成为椭圆偏振光偏振光通过一些非金属夹杂物时，将产生上述效应而获得椭圆偏振光当试样被线偏振光照射时，从平滑外表面反射的光仍为线偏振光，不能通过正交位置的检偏镜，因而在目镜中看到黑暗；但在夹杂物处，光线既在外表面反射，又从夹杂物和金属之间的界面反射后再经夹杂物折射出来，成为具有不同椭圆度的椭圆偏振光能通过正交位置的检偏镜而进入目镜，因此在目镜中能清楚地看到夹杂物，所以偏光显微镜可用来观察鉴定非金属夹杂物锌，抛光，浅蚀，绿光+波片金属材料按其晶体结构不同可分为各向同性与各向异性立方点阵的金属都具有各向同性的特征，一般情况下对偏振光不起作用非立方点阵的金属，如六方晶系，三斜晶系，正方晶系等金属都属各向异性，对偏振光的反应极为灵敏当偏振光照射到一个多晶体的各向异性的金属磨面上时，假如偏振光与某一晶粒的光轴成φ角，则反射光（为线偏振光）的振动面将旋转一个ω角，它使得反射偏振光与检偏镜改变了原来的正交位置，部分反射偏振光能通过检偏镜进入目镜。

由于各个晶粒光轴方向各不一样，φ角不等，因而每一个晶粒的反射偏振光的振动面旋转的角度ω也不同，通过检偏镜的光线强度也不同，因而我们能够在目镜中观察到明暗不一的多晶粒对于弱各向异性的金属，往往将检偏镜偏转极小角度（不完全正交），可以使晶粒明暗差别显著金相映相衬度提高有利于组织观察以密排六方晶格的锌为例，其晶体结构造成了光学各向异性，可以利用偏光技术观察 Zn的明场图像（密排六方） Zn的偏光图像（视场同左）石墨球的三维结构是什么样子的？通过偏光效果可以得到一定的解释典型的“黑十字”现象说明：石墨球的截面上不是一个晶体的同一晶面；进一步的研究，人们了解到，石墨球的三维结构像是一个团紧的花蕾，有一个核心 球形石墨铸铁抛光明场像 球形石墨铸铁抛光偏光像：“黑十字”当偏振光照射到各向同性金属试样磨面时，反射偏振光的振动不能旋转，仍与检偏镜成正比位置，反射偏振光不能通过检偏镜，因而在正交偏振光下观察各向同性金属试样，只能看到黑暗一片。

如果将磨面深侵蚀，不同位相的晶粒将露出不同程度倾斜的一定晶面，这时偏振光照射后经反射可得不同椭圆度的椭圆偏振光，部分光线可以通过检偏镜而观察到明暗不一的晶粒2、反射式偏振光显微镜的结构特点：⑴金相显微镜的偏光装置一般大型光学金相显微镜和部分台式金相显微镜均带有偏光装置等附件，可同时进行明视场，暗视场，偏光等观察显微镜的偏光装置就是在入射光路和观察镜筒内各加入一个偏光镜而成称前一个偏光镜为“起偏镜”，作用是把来自光源的自然光变成线偏振光；称后一个偏光镜为“检偏镜”，其作用是分辨被线偏振光照射于金属磨面后出射光的偏振状态与普通光学显微镜比，偏光显微镜除增加了两个附件----起偏镜和检偏镜外，尚要求载物台沿显微镜的机械中心在水平面内可作360度旋转为读出角度变化，载物台上标有角度数值不过，我们常见的反光显微镜载物台无法进行转动，只能算作是简易偏光显微镜⑵偏光装置的调整还是以完备的装置为例说明，偏光装置使用前需经起偏镜位置，检偏镜位置和载物台中心位置的调整调整要点如下：①起偏镜位置的调整起偏镜装在入射光路中可转动的圆框内，借手柄在一定角度内转动调整目的是使入射光的偏振面呈水平这样就可保证从垂直照明器反射进入物镜的光线强度最大；并能保证经过垂直照明器反射的光通过物镜到达试样表面仍为线偏光。

调整方法：可用经磨光抛光未经侵蚀的各相同性金属试样（如不锈钢样）来进行将试样放在载物台上，插入起偏镜（不装检偏镜）从目镜上观察聚焦后试样磨面上反射的光强转动起偏镜，强度发生微弱的明暗变化，反射光最强时就是正确的起偏镜位置②检偏镜位置的调整起偏镜置于正确位置后，插入检偏镜，检偏镜可在90度范围内调整转动检偏镜，从目镜中观察到最暗的消光现象时，就是起偏镜与检偏镜为正交位置；观察到光强最大时，就是起偏镜与检偏镜呈平行的位置③校正载物台中心位置载物台中心位置应与光学系统主轴重合因为工作中常常需要观察目的物在360度范围内光强度变化的规律，为保证观察目标在转动载物台时不离开视域，必须做好中心位置的校正，校正靠装在载物台上的调整螺丝进行 3、反射式偏振光显微镜在金相分析中的应用：在偏振光下研究金相组织，一般只需抛光而不需侵蚀便可获得清晰，真实的组织下面列举其应用⑴组织与晶粒的显示各向异性的多晶体，其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度亮度不同表征晶粒位向的差别具有相同亮度的两个晶粒，有相同的位向⑵多相合金的相分析两相合金中一相为各向同性，另一相为各向异性，极易由偏振光鉴别两相均为各向同性经适当的化学侵蚀后，使一相被侵蚀后具有光学各向异性，而对另一相不发生侵蚀作用。

⑶非金属夹杂物鉴别在正交偏振光下透明加杂物将有不同的反射规律①各向同性不透明夹杂物反射光仍为线偏振光正交偏振光下呈黑暗一片，转动载物台一周无明暗变化如FeO夹杂即属此类②各向异性不透明夹杂物偏振光照射下将发生振动面的旋转，使反射偏振光检偏镜改变正交位置，部分光线可通过检偏镜转动载物台一周观察到四次明亮，四次消光如钢中FeS夹杂可观察到这一现象③各向同性透明夹杂物在正交偏振光下可观察到与暗视场相同的颜色（体色）如MnO，具有各向同性，正交偏振光下与暗场下观察到相同的颜色—绿色④各向异性透明夹杂物在正交偏振光下可观察到包括体色和表色组成的色彩如钛铁矿（FeOTiO2），三角晶系，各向异性，暗场下薄层时透明，呈玫瑰色或褐色等偏光下呈闪耀明亮的玫瑰色⑤透明球形夹杂物除可显示透明度及色彩外，还可看到黑十字效应及等色环如球状玻璃质的SiO2夹杂⑷范性变形，择优取向及晶粒位向的确定如果多晶体金属受外界条件的影响，晶粒以一定位向排列起来，例如范性变形后，或范性变形再结晶后晶粒的择优取向（即变形织构或再结晶织构），由于多晶体位向的一致排列，在同一金属磨面上将有一致的光轴位向，因此，正交偏振光下整个视阈内明暗程度应趋于一致，近于单晶体的偏振效果。

或整个视阈明亮，或整个视阈黑暗偏光显微镜在金相分析中的应用不仅限于此，但目前应用最广泛的还是金属材料内夹杂物的研究变形铝合金、铸造铝合金在检验金相组织时用通常的混合酸（Keller′s试剂）很难显露晶粒边界，同时，在明场条件下观察，组织衬度也不好通常可以借助深腐蚀或阳极复膜后，在偏振光条件下观察，可以很好地分辨组织、提高衬度[1~6]其中，阳极复膜是效果最佳的手段阳极复膜即是电解阳极化处理，是研究各向同性金属晶粒大小的一个重要方法，是利用氧化膜的各向异性而可以在偏振光下研究各向同性金属因此，凡是金属的氧化物或硫化物属于非立方晶系的，都可以利用这一方法[1]铝的氧化物属于六方晶系，常采用电解阳极化处理来观察组织。