蔗糖的测定11.ppt

盐酸水解法测罐头中蔗糖含量盐酸水解法测罐头中蔗糖含量盐酸水解法测罐头中蔗糖含量盐酸水解法测罐头中蔗糖含量一、蔗糖含量的测定意义一、蔗糖含量的测定意义二、蔗糖含量的测定原理二、蔗糖含量的测定原理三、所需试剂及仪器三、所需试剂及仪器四、测定步骤四、测定步骤五、结果计算五、结果计算六、注意事项六、注意事项一、蔗糖含量的测定意义一、蔗糖含量的测定意义•判断原料的成熟度；判断原料的成熟度；•鉴别饮料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料鉴别饮料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料的品质，控制果脯、糖果、乳制品的质量的品质，控制果脯、糖果、乳制品的质量指标二、测定原理二、测定原理 样样品品脱脱脂脂后后，，用用水水或或乙乙醇醇提提取取，，提提取取液液经经澄澄清清处处理理以以出出去去蛋蛋白白质质等等杂杂质质，，再再用用盐盐酸酸进进行水解，使蔗糖转化为还原糖行水解，使蔗糖转化为还原糖 C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6 （（果糖果糖）） （（葡萄糖葡萄糖）） 然后按还原糖测定方法分别测定水解然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，即转化糖的含量，乘以换水解产生的还原糖量，即转化糖的含量，乘以换算系数（算系数（0.95）即为蔗糖含量。

即为蔗糖含量三、仪器及试剂三、仪器及试剂（一）仪器（一）仪器 250ml容量瓶，容量瓶，250ml烧杯，玻璃棒，漏斗，烧杯，玻璃棒，漏斗，锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，电炉，水浴锅，锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，电炉，水浴锅，分析天平，打浆机，移液管，玻璃珠分析天平，打浆机，移液管，玻璃珠（二）试剂（二）试剂 碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙 液，乙酸锌溶液，液，乙酸锌溶液，10.6%亚铁氰化钾溶液，亚铁氰化钾溶液，0.1%转化糖标准溶液，转化糖标准溶液，40%氢氧化钠，氢氧化钠， 0.1%甲甲基红基红 四、测定步骤四、测定步骤（一）样品预处理（一）样品预处理1、将样品打成匀浆，精称样品、将样品打成匀浆，精称样品m2克2、在有滤纸的漏斗中用水分数次洗涤后取出滤渣，、在有滤纸的漏斗中用水分数次洗涤后取出滤渣，再用水洗涤漏斗和滤纸取滤液备用再用水洗涤漏斗和滤纸取滤液备用3、将滤液移入、将滤液移入250ml的容量瓶中，加入的容量瓶中，加入200ml的水，的水，再分别加入乙酸锌和亚铁氰化钾各再分别加入乙酸锌和亚铁氰化钾各5ml，加水至，加水至刻度，混匀沉淀，静置刻度，混匀沉淀，静置30 min。

4、用干滤纸过滤，弃去初滤液、用干滤纸过滤，弃去初滤液25ml，滤液备用滤液备用吸取滤液两份各吸取滤液两份各50ml备用（二）转化糖标准溶液的配制（二）转化糖标准溶液的配制1、称取、称取105℃℃烘干至恒重的纯蔗糖烘干至恒重的纯蔗糖1.9000g，，用水溶解并移入用水溶解并移入1000ml容量瓶中，定容混容量瓶中，定容混匀2、取、取50ml于于100ml容量瓶中，加容量瓶中，加6mol/L盐酸盐酸5ml，在，在68～～70℃℃水浴加热水浴加热15min，取出迅，取出迅速冷却，加速冷却，加2滴指示剂，用氢氧化钠溶液中滴指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度混匀此溶液每毫和至中性，加水至刻度混匀此溶液每毫升含转化糖升含转化糖1mg1、向一份样品中加入、向一份样品中加入5ml 6mol/L的盐酸，在的盐酸，在 6060～～70℃70℃水浴中加热水浴中加热15min，取出于流动水，取出于流动水下迅速冷却下迅速冷却2、样品水解液冷却后，应立即调至中性可、样品水解液冷却后，应立即调至中性可向溶液中加两滴甲基红，用向溶液中加两滴甲基红，用40%氢氧化钠调氢氧化钠调至黄色三）样品酸水解（三）样品酸水解（四）碱性酒石酸铜溶液的标定（四）碱性酒石酸铜溶液的标定1、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于，置于250ml锥锥形瓶中，加水形瓶中，加水10ml，加玻璃珠，加玻璃珠3粒。

粒2、从滴定管滴加约、从滴定管滴加约9ml转化糖标准溶液，加热使其在转化糖标准溶液，加热使其在2分钟分钟内沸腾，准确沸腾内沸腾，准确沸腾30s，趁热以，趁热以1滴滴/2秒的速度继续滴加葡秒的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖溶液的总体积平行操作三次，取平均值按下式计葡萄糖溶液的总体积平行操作三次，取平均值按下式计算：算： F=C×V式中：式中：F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 mg ；； C——转化糖标准溶液的浓度，转化糖标准溶液的浓度，mg/ml；； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置，置于于250ml锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠，加玻璃珠3粒，加热使其在粒，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾内沸腾，准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。

待溶液蓝色变浅时，以状态待溶液蓝色变浅时，以1滴滴/2秒的速秒的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录样品消耗液的体积记录样品消耗液的体积2、以同样的方式预测定另一份溶液以同样的方式预测定另一份溶液五）样品溶液预测定（五）样品溶液预测定1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml，置，置于于250ml锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时已水解样品粒，从滴定管中加入比预测时已水解样品溶液消耗少溶液消耗少1ml的样品溶液，加热使其在的样品溶液，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾内沸腾，准确沸腾30s，趁热以，趁热以1滴滴/2秒秒的速度继续滴加样液，直至溶液蓝色刚好的速度继续滴加样液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗样品溶液的总体积，褪去为终点记录消耗样品溶液的总体积，平行操作三次，取平均值平行操作三次，取平均值2、以同样的方法测定未水解的样品溶液以同样的方法测定未水解的样品溶液六）样品溶液正式滴定（六）样品溶液正式滴定 蔗糖含量蔗糖含量= m2×(50/250)×1000×100×0.95(%)式中：式中：m1——10ml酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量，酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量，mg；； V1——测定时消耗未经水解的样品稀释液体积，测定时消耗未经水解的样品稀释液体积，ml；； V2——测定时消耗经过水解的样品稀释液体积，测定时消耗经过水解的样品稀释液体积，ml；； m2——样品的质量，样品的质量，g。

m1(100/v2-100/v1) 五、结果计算五、结果计算六、注意事项六、注意事项1、为获得准确的结果，必须严格控制水解条、为获得准确的结果，必须严格控制水解条件取样液体积、酸的浓度及用量、水解件取样液体积、酸的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动，到达规定时温度和时间都不能随意改动，到达规定时间后应迅速冷却，以防止低聚糖和多糖水间后应迅速冷却，以防止低聚糖和多糖水解，果糖分解；解，果糖分解；2、用还原糖法测定蔗糖时，为减少误差，测、用还原糖法测定蔗糖时，为减少误差，测得的还原糖含量应以转化糖表示；得的还原糖含量应以转化糖表示；3、滴定必须要在沸腾条件下进行；、滴定必须要在沸腾条件下进行；4、溶液必须进行预测溶液必须进行预测谢谢谢谢。