xrf分析仪测试常见知识..docx

XRF测试常识a) X-射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束X射线或低能光 线照射样品材料，致使样品发射特征X射线这些特征X射线的能量对应于各特定元素，样品 中元素的浓度直接决定射线的强度该发射特征 X 射线的过程称为 X 射线荧光或 XRF 两个关 于XR光谱仪的实际例子是波长散射型(WDXRF)荧光光谱和能量散射型(EDXRF)荧光光 谱仪b) X-射线激发源：通常是X-射线管或放射性同位素C)X-射线探测器：检测X射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为 具有电子能量的脉冲X-射线荧光光谱仪(XRF):由X-射线激发源、样品测试台、X-射线检测器、数据处理器和 控制系统XRF所用的射线对人体有害，所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作，另 外 要做好对试验人员的健康防护 光谱仪准备按照仪器的工作指南给仪器通电，加热设备，并按照厂家的指导说明使仪器稳定确保测试稳定，按厂家的指导使检测器稳定校准e/ja)根据仪器用户手册的说明，按照7节中的描述去选择参比样品作为校准样品样品 中元素的T9E5?7M(u%w-C.｝六西格玛品质论坛浓度必须各不相同。

如果校准覆盖了很多元素，浓 度范围跨度很大，就需要很多校准样品校准样品的数量因以下原因减少：一用基本参数法校准(元素少于标准物)—用基本参数法校准(用一个相似元素的标准物).—用基本参数法分析加上经验来校准分析方法校准考虑到光谱的干扰、基体效应和其它效应，这些都会影响到光谱中荧光散 射 强度的确定这些影响的列表可以在这章的附件中找到为了保证对每个测量元素合格的分析性能，必需通过选择合适的激发参数使仪器处于最 佳 的测量条件这些条件是仪器特有的具有代表性地，这些信息可以分析者的指导手册中 找作 为一般的指导，建议方法的使用者知道相互元素光谱的干扰和样品间的基体的变化会充 分影响 到每个分析物结果的准确度、精密度和最小检测限例如，在纯的聚乙烯中 Cd 的检 测限可以 达到15mg/Kg，但是当10%溟化合物和/或者2%锐存在的时候，检测限就达不到了进一步的信 息检测器性能检查设备是否满足所要求的性能标准，它都需要通过测量认证的参 考材料或相关 的参考样品来-质量-SPC确定样品中含有的元素的浓度必须不能大于测试元素筛选限值的3-5倍（见表3） 由参考样品得 到 的结果必须在样品测试误差允许的范围内。

当设备用来分析未知材料时，厂商应该提供一个标准的操作程序（SOP）及一个适当的参考样品其推荐方法应可确保操作者能得到高 质量的分析结果测试样品的摆放a）如果待测样可以放在台式X射线荧光光谱仪内部的样品室内，且待测样处在适当的测 量位置，就可以进行相应的测试了如果待测样不适于放入样品室内，它必须被切成合适的尺 寸以便测量为了使测试结果有效，必须满足仪器关于样品厚度与质量的最低要求，因为非常 小或薄的样品可能不满足这个条件在该种情况下，需将这类小样品（例如螺丝钉）放在一个 样品杯里，然后进行分析同样地，类似的薄样品应该堆在一起以便能够达到最小 样品厚度限 值从而可以进行有效分析一个通用的原则是所有样品必须完全覆盖光谱仪的测量窗曰，对于 聚合物和轻合金例如Al, Mg和Ti,至少应该5mm厚，对于液体最小厚度是15mm,而对于其它 合金厚度大约为1mm然而由于设备的个体差异，所需要的样品尺寸也不同，分光计的操作者 需参考设备手期或按照厂家所要求的最小的尺寸/质景/厚度来制备样品b）如果在一个便携式的XRF光谱仪上进行测试，必须要注意的是光谱仪的测量窗口应该与 测试样品相对，并直接接触小或很薄的样品需按照上述a）所说的方法进行操作。

然后利用 一个附件（如果可以的话）进行分析，允许操作者在样品杯里测量样品关于最小样品的 尺寸 /质量/厚度的规定也适用于便携式分析如果样品是液态、粉末或球形，或者只是一很小的样品，它需要在带有不可重复使用薄膜 的样品杯里进行测量操作这个窗口薄膜时，小心不要接触它的表面以免对其造成污染筛选测试a）按规定的时间测试显示和记录分析结果结果分析各种类型的XRF光度计单独使用，分析方法允许使用者把 样品归纳为以下三类的其中一类：“合格”-如果对所有的元素定量分析的结果全部小于表 2 所列的低限值，样品经过测试 X 为含格不合格”-如全部高于表2所列的高限值，样品经过测试为不合格c) “未决定” -如果对Hg、Pb或者Cd其中任何一种的元素定量分析的结果处于中间区域 Q或者元素Br和Cr的结果高于表2所列的高限值，分析结果为未做决定还必须要进行进一 步的研究这个检测是“未决定”元素聚合物材料金属材料电了元件Cd PW (70-3o )

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方法评估对于方法的准确度的偏差将通过资格循环实验来评估XRF谱图的推荐分析谱 线单个分析物的特征X-射线分析物一级射线二级射线，镉,Cd K a铅，Pb La LB汞,Hg L a 铭，Cr Ka漠,Br Ka KB典型的元素：Fe 合金：Fe, Cr, Ni, Nb, Mo,Al 合金：Al, Mg, Si, Cu, Zn,Cu 合金：Cu, Zn, Sn, Pb, Mn, Ni, Co,焊料合金:Pb, Cu, Zn, Sn, Sb, Bi, Ag,..贵金属合金：Rh, Pd, Ag, Ir, Pt, Au, Cu, Zn,… 电了元器件和印刷电路板：原则上包括 聚合物和金属中发生的所有效应d）另外，样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其它元素的干扰，典型的干扰如下：一镉：可能的干扰•来由臭，铅，锡，镣一铅：可能的干扰来知臭一汞：可能的干扰来日漠，铅，以及样品中高浓度的钙和铁一铭：可能的干扰来自氯—浪：可能的干扰来自铁及铅。