NK-GC-20土壤,水系,岩石等化探样品中铜,铅,锌等21元素的ICP-OES测定.pdf

1 内蒙古矿产实验研究所作业指导书方法编号 : NK-GC-20第 1页共 16 页土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的 ICP-OES 法测定编写：李根兴田优杰审核：王海鹰批准：李军辉日期： 2009 年 1 月 18 日2 土壤，水系，岩石等样品中铜，铁，锌等21元素的 ICP-OES 法测定本方法规定了各类样品中主量元素铝、钙、铁、钾、镁、钠，次量及微量元素钡、铍、钴、铬、铜、镧、锂、锰、铌、镍、磷、锶、钛、钒及锌21 种元素的测定方法本方法适用于岩石、水系沉积物及土壤等类型试料中以上各元素量的测定本方法检出限（3S）及测定范围见表1 及表 2表 1 主量元素检出限及测定范围主量元素检出限 /10-2测定范围 / 10-2Al2O30.05 0.240 CaO 0.05 0.250 TFe2O30.05 0.220 K2O 0.03 0.115 MgO 0.05 0.220 Na2O 0.03 0.115 表 2 次量及微量元素检出限及测定范围次量及痕量元素检出限 /（g g-1）测定范围 /（gg-1）Ba 0.8 250000 Be 0.02 0.150000 Co 0.3 0.910000 Cr 1.5 520000 Cu 0.8 250000 La 1.2 310000 Li 0.5 210000 Mn 1 350000 Nb 0.9 3.010000 Ni 0.4 1.210000 P 6 2050000 Sr 0.06 0.52000 Ti 2.5 7100000 V 0.5 250000 Zn 0.7 250000 1 试剂盐酸 (1.19g mL) GR 硝酸 (1.40g mL) GR 氢氢氟酸 (1.13g mL) GR 3 高氯酸 (1.67g mL) GR 王水 750mL盐酸 (4.1)与 250mL硝酸 (4.2)混合，摇匀。

用时配制2 仪器及材料美国 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件等离子体高频发射功率：1350W 辅助气体流量：1.0L/min 样品提升量：1.5ml/min 雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力： 35psi 积分时间：长波238nm 7s ；短波 238nm 10s 氩气 (Ar) 99.9% 聚四氟乙烯烧杯, 规格： 50mL 有刻度值带塞的聚乙烯试管, 规格： 25mL 3 分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm ，经 105干燥 2h，冷却后装入小纸样袋中备用试料量称取 0.2500g 试料，精确至0.0002g 空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验质量控制选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2 个一 4 个样品，随同试料同时分析分析步骤称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5mL硝酸， 10mL氢氟酸， 2mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5mL硝酸， 10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min 后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。

趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热 510min 至溶液清亮， 取下冷却； 将溶液转入25mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用4 工作曲线的绘制与验证比对工作曲线的绘制选定一个合适的地球化学一级标准物质( 水系沉积物、 土壤 ) ，按照(6.4.1)条步骤，制备成相应的溶液同时制备一份样品空白溶液，按附录A 拟定的仪器工作条件进行测量，并由计算机绘制工作曲线工作曲线的验证和比对选择 3-5 个地球化学一级标准物质( 水系沉积物、土壤) ，按照 (6.4.1)条步骤， 制备成相应的溶液，按附录 A拟定的仪器工作条件进行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对5 分析结果的计算由计算机对被测元素进行基体干扰校正( 参见附录B)后，按下式计算各元素含量：4 )/(1)()(120ggmVVVii式中：i从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I 的浓度，g/mL; 0- 从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i 的浓度， g/mL;V1- 分取试料制备溶液的体积，mL;V 试料制备溶液的总体积，mL;V2 测定溶液的总体积，mL;m 试料质量， g。

若 i 为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为10-2附录：方法不确定度Al3092 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值10.58 14.16 2.84 标准偏差S标0.1 0.09 0.07 测定值10.51 13.63 3.29 10.66 13.78 3.00 10.52 13.51 3.13 10.77 14.31 2.94 10.86 13.89 2.81 10.63 13.97 2.73 10.46 14.38 2.69 10.69 14.21 3.02 10.87 14.33 2.78 10.51 13.77 2.86 10.34 13.64 2.93 10.53 13.96 3.08 10.37 14.14 2.75 平均值10.59 13.96 2.92 标准偏差 Si0.17 0.29 0.18 平均值标准偏差Sx0.047 0.081 0.049 合成不确定度Uc0.2 0.3 0.2 扩展因子 k2 2 2 扩展不确定度U0.4 0.6 0.4 Ba4554 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值430 330 42 标准偏差S标18 24 7 测定值436 321 50 436 328 48 427 325 46 431 332 43 418 334 47 426 331 50 433 327 41 5 423 326 45 436 323 43 438 325 45 440 324 42 435 333 40 423 336 46 平均值431 328 45 标准偏差 Si6.88 4.73 3.23 平均值标准偏差Sx1.91 1.31 0.90 合成不确定度Uc19.4 24.5 7.8 扩展因子 k2 2 2 扩展不确定度U38.7 49.0 15.5 Be3130 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值1.8 1.7 0.9 标准偏差S标0.3 0.3 0.2 测定值1.8 1.9 1.1 1.8 1.9 1.0 1.7 1.8 1.0 1.8 1.8 1.0 1.8 1.8 1.1 1.8 1.7 1.0 1.8 1.7 1.0 1.8 1.7 1.0 1.8 1.7 1.0 1.8 1.7 1.0 1.8 1.8 0.9 1.9 1.8 0.9 1.9 1.8 1.0 平均值1.8 1.8 1.0 标准偏差 Si0.045 0.071 0.058 平均值标准偏差Sx0.013 0.020 0.016 合成不确定度Uc0.3 0.3 0.2 扩展因子 k2 2 2 扩展不确定度U0.6 0.6 0.4 Ca3179 6 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值5.35 3.87 0.7 标准偏差S标0.09 0.07 0.03 测定值5.37 3.98 0.87 5.37 3.83 0.84 5.36 3.90 0.85 5.38 4.01 0.86 5.36 3.96 0.83 5.36 3.93 0.81 5.34 3.88 0.89 5.38 3.95 0.75 5.32 3.78 0.77 5.35 3.72 0.78 5.34 3.96 0.79 5.35 3.89 0.80 5.36 4.01 0.81 平均值5.36 3.91 0.82 标准偏差 Si0.018 0.090 0.043 平均值标准偏差Sx0.0049 0.025 0.012 合成不确定度Uc0.09 0.1 0.05 扩展因子 k2 2 2 扩展不确定度U0.2 0.2 0.1 Co2286 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值14.4 24.4 15.3 标准偏差S标1.2 1.9 1.1 测定值14.2 21.8 13.1 14.0 23.3 14.3 14.4 23.0 15.2 14.0 24.7 13.2 14.4 23.8 13.6 14.0 22.5 14.9 14.0 22.6 14.3 14.1 23.1 15.4 14.3 22.9 14.7 14.2 23.9 15.0 14.4 22.9 15.8 14.1 22.8 13.8 14.1 22.5 14.4 平均值14.2 23.0 14.4 标准偏差 Si0.16 0.23 0.34 平均值标准偏差Sx0.04 0.10 0.13 7 合成不确定度Uc1.2 2.0 1.4 扩展因子 k2 2 2 扩展不确定度U2.4 4.0 2.8 Cr2677 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值85 190 136 标准偏差S 标7 15 10 测定值86 196 148 86 195 150 86 196 151 87 194 152 88 195 152 86 195 153 86 194 153 85 195 151 85 196 150 85 196 153 86 196 152 85 197 152 84 197 154 平均值86 195 152 标准偏差Si0.83 0.86 1.53 平均值标准偏差Sx0.23 0.24 0.42 合成不确定度Uc7 15 10 扩展因子k2 2 2 扩展不确定度U14 30 20 Cu3247 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值32.1 383.0 22.6 标准偏差S 标2 12 1.3 测定值32.6 397.4 26.0 32.9 387.6 23.7 32.2 387.4 22.4 32.7 385.6 26.8 33.0 390.3 22.4 32.7 394.2 22.5 32.6 383.3 26.7 32.5 380.9 25.4 32.5 384.8 26.8 8 32.3 393.0 25.8 32.2 387.5 26.5 32.0 392.7 21.1 32.6 398.3 24.5 平均值32.5 389.4 24.7 标准偏差Si0.28 5.38 2.02 平均值标准偏差Sx0.077 1.49 0.56 合成不确定度Uc2.0 13.2 2.5 扩展因子k2 2 2 扩展不确定度U4.0 26.0 5.0 Fe2599 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值4.86 5.88 3.86 标准偏差S 标0.07 0.07 0.09 测定值4.83 5.59 4.16 4.78 5.61 4.09 4.76 5.64 4.03 4.81 6.17 4.02 4.84 5.97 4.10 4.81 5.66 3.88 4.79 5.80 3.90 4.85 6.05 4.11 4.82 5.62 3.95 4.81 6.04 3.80 4.78 5.69 4.21 4.84 5.68 4.06 4.83 5.95 4.07 平均值4.81 5.80 4.03 标准偏差Si0.029 0.20 0.12 平均值标准偏差Sx0.0081 0.057 0.032 合成不确定度Uc0.076 0.22 0.15 扩展因子k2 2 2 扩展不确定度U0.2 0.4 0.3 K_7664 标样名称GSD-9 GSD-6 GSD-10 标准值1.99 2.44 0.13 标准偏差S 标0.06 0.05 0.013 测定值1.98 2.39 0.13 9 2.01 2.41 0.13 1.96 2.45 0.12 2.01 2.50 0.14 2.0。