Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程.doc

核磁上机操作设置导向一、 打开气源，调节到 0.5 Pa 的输出压力常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮二、 依次按下 BSMS盒子上的 lock On-Off 、 Lift On-Off 按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品三、 按下 BSMS盒子上的 Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之后（“down” 显示绿色）点选主菜单 Spectrometer Data AcquisitionGuide 打开实验设置向导1、新建文件 ：点击 New Experiment ；或输入命令“ new”，得到如下图：【 NAME】：文件名；【 EXPNO】：试验号（一般 1H— 11；13C—21；其他杂核 --31 ）；【 PROCNO】：处理号；【 USER】：老师名；【 Solvent 】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【 Experiment 】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同） 2、查看通道 ：点击 Frequency Routing ；或输入命令“ edasp”，确认选择实验核种及连线。

注意：只有 19F 事可能需要改动连线， 其他只需要看，而不需要改动3、锁场：点击 Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“ lock_ 氘代试剂简称（如 lock h2o ）”4、查看温度 ：只有在变温实验时才需要用到5、调谐：点击 Probe Match；或者输入“ atma” （自动调谐），或者“ atmm”（手动调谐）6、Sample Rotation ：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置一般液体转速为 20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转7、匀场：点击 shim 图标或者输入 shim 命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如 Gradient shimming 、 Topshim另外也可以直接输入 “topshim ”（三维匀场），or “ gradshim ”（Z 方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框8、查看参数 ：点击 Acquisition pars ；或者直接输入命令“ eda”得到如下图：通常需要确认的有图谱的中心点（ O1P.O2P）、图谱宽度（ SW）、扫描次数（ NS），依使用者样品特性而有所调整其余参数不需要轻易改动PULPROG：常规选择 zg30；13C 选择 zgpg30（ pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择 zgpr ；定量碳谱选择 zgig 或者 zgig30AQ-mod：除了 31P和 19F（范围较宽）选择 qsim，其余都是 DQDNS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关） 。

DS：空扫次数（查看 PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对 NS有要求）O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置9、读取 90°脉冲参数 ：点击 Prosol Pars ；或者直接输入“ getprosol ”点击时反应较慢，建议直接输命令10、 计算增益： 点击 Receive Gain ；或者直接输入“ rga ”11、 开始实验： 点击 go 或者直接输入命令“ zg”但是对于“ go”和“zg”，二者还是有很大区别的二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候， “ go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“ zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况采集数据过程中的各种操作命令：“tr ”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行； “halt ”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止 “stop ”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据12、 进入图谱处理： 直接输入“ efp ；apk； abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、 自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。

其他常见应用：13C-NMR：宽带去耦， 参数设置如下：DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将 13C、DEPT135和 DEPT90比较，可确定碳的种类 DEPT135：CH3、CH为正， CH2为负， DEPT90：只有 CH在新建文件是， experiment 选择 DEPT135或者 DEPT90DEPT135参数设置如下：DEPT90参数设置如下：二维谱：COSY：H-H 相关在新建文件时， experiment 选择 COSYGPSWNOE： H-H 空间相关在新建文件时， experiment 选择 NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品 )HMBC：C-H 远程相关在新建文件时， experiment 选择 HMBCGPNDQFHSQC：C-H 直接相关在新建文件时， experiment 选择 HSQCETGPSISP2，参数设置如下：在做二维时需要注意的：1、experiment 中程序的选择2、一定要查看 PULSEPROG里面得具体要求3、实验完成后图谱处理命令“ xfb ”，与一维不同4、做二维谱之前先做相应的 C、H谱，做二维谱时导入 C、H谱图坐标。