食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁.docx

精品实验十一 硫匐酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定三、实验原理硫氟酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氟酸钾作用，生成血红色 的硫氟酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS) 3 + 3 K2SO4四、试剂(1) 2% KMnO 4 溶液(2) 20% KCNS 溶液(3) 2% K 2s27 溶液(4)浓 H2SO4(5)铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁(FeSO4 • 7H2O)溶于100mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高钮酸钾溶液，至最后一滴 红色不褪色为止，用水定容至1000 mL,摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含 Fe3+100卜g0取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀， 得标准使用液，此液每 mL含Fe3+10 g五、仪器-可编辑-精品可见分光光度计六、实验步骤1 、样品处理：称取均匀样品 12.5g ，干法灰化后，加入 2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入 5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。

2、标准曲线绘制： 准确吸取上述铁标准溶液 0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL ，分别置于 25mL 容量瓶或比色管中，各加 5mL 水， 0.5ml 浓硫酸， 0.2mL 2%过硫酸钾， 2mL 20% 硫氰酸钾， 混匀后稀释至刻度， 用 1cm 比色皿， 在 485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度以铁含量(n g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线3、样品测定：准确吸取样液 5〜10mL,置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行， 测得吸光度， 从标准曲线上查出相对应的铁的含量七、结果处理xFe(Ng/100g)= 义 100m x (V1/V2)式中：x一 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，NgV1 — 测定用样液体积， mLV2 — 样液总体积， mLm — 样品质量， g八、说明1 、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色3、随硫氟酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 63等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

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