硅油含氢值酸值的测定.doc

硅油含氢值、酸值的测定4  试验方法    4.1  外观的测定将样品放入清洁、干燥、无色透明的50mL比色管中，置于室内自然光线下，侧向观察4.2  含氢量的测定4.2.1  方法提要含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，根据量气管读出氢气的体积数，由气态方程式计算出含氢量4.2.2  试剂4.2.2.1氢氧化钠溶液：200g/L4.2.2.2正丁醇：分析纯4.2.3  仪器4.2.3.1龙氏氮素测定仪4.2.3.2恒温水浴4.2.3.3反应瓶：容积为50mL4.2.3.4精密温度计：（0～50）℃，分度值为0.1℃4.2.3.5注射器：0.5mL ，配5号封闭针头   4.2.4 测定步骤4.2.4.1龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇，量气管外管注入蒸馏水4.2.4.2用注射器抽取0. 1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），取下硅胶垫， 将针小心插入反应管一侧（不要将针头碰到反应瓶口及管壁）将样品注入反应管中，小心取出用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），两次称量之差即为样品质量4.2.4.3在反应管另一侧小心注入4mL氢氧化钠溶液（注意不可漏至试样一侧）， 4mL正丁醇，用乳胶管把反应管与量气管连接，放入水浴中，恒温10分钟，水浴温度应与套管温度、室温一致。

4.2.4.4调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点，不动水准瓶，转动三通阀使反应管与量气管相通，再对零点若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止4.2.4.5从恒温水浴中取出反应管，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不再下降，将反应瓶放回恒温水浴中，恒温（5～10）min，将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，读数，同时记录量气管和水浴的温度、大气压力、室温4.2.5  分析结果的表述    以质量百分数表示的氢含量X按式(1)计算：                               (P－t/6)• V×273×1.008                        X＝───────────────×100   ••••••••••(1)(273＋t')×22400×1013.25×m式中：1.008－ 氢的相对原子质量；      P－ 实验时的大气压力， hPa；t — 室温，℃；t/6－ 大气压由室温换算为零度时的校正值；      V－ 氢气体积读数， mL；      t'－ 量气管温度， ℃；      m－ 样品质量， g。

4.2.6  允许差    两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.02％，取两次平行测定的算术平均值作为分析结果，4.3  运动粘度的测定    按HG/T 2362《硅油运动粘度试验方法》的规定进行测定4.4  折光率的测定按GB/T 6488《化工产品折光率测定法》的规定进行测定4.5  密度的测定    按GB/T 4472《化工产品密度、相对密度测定通则》的规定进行测定4.6  挥发分的测定4.6.1 测定步骤在预先干燥并已恒重的称量瓶中称取(2~4)g（准确至0.0001g）样品，平摊在称量瓶中，半开称量瓶盖，放入（105 ±1）℃恒温烘箱中烘烤3h，取出置于干燥器中冷却至室温后称量4.6.2 分析结果的表述以质量百分数表示的挥发分含量X1，按式（2）计算：m－m1　　　　　   　X1=———————　×100 　　　　　　　……………………（2）m式中：m— 样品的质量，g  m1— 干燥后样品的质量，g4.6.3 允许差两次平行测定结果之差的绝对值应≤0.4%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果4.7   酸值的测定4.7.1  原理用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，通过混合物颜色的变化，判断滴定终点，再计算出试样的酸值。

4.7.2  仪器与试剂4.7.2.1锥形瓶：250mL或300mL4.7.2.2球形回流冷凝管：长约300mm4.7.2.3微量滴定管：2mL，分度值为0.02mL4.7.2.4电热板或水浴4.7.2.5氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)约为0.05mol/L4.7.2.6 95%乙醇：分析纯4.7.2.7碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝6B 1g（称准至0.01g）,然后将它加在50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴中加热回流1h，冷却后过滤必要时，煮热的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和，直至加入（1~2）滴碱溶液能使指示剂溶液由蓝色变成浅红色而在冷却后又恢复为蓝色为止4.7.2.8甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1g (称准至0.001g)研细,溶于100mL95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止4.7.3  测定步骤4.7.3.1  用清洁、干燥的锥形瓶称取试样（8~10）g，称准至0.2g4.7.3.2  在另一只清洁无水的锥形瓶中,加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管。

在不断摇动下将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳4.7.3.3  在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL碱性兰6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止对未中和就呈现浅红色(或紫红色)的乙醇,若要用它测定酸值较小的试样时,可事先用0.05mol/L稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止4.7.3.4  将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管在不断摇动下，将溶液煮沸5min在煮沸过的混合液中，加入0.5mL碱性兰6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3min4.7.3.5  分析结果的表述    试样的酸值X（以HCl计）用μg /g表示，按式(5)计算：                           c×V×36.45                      X = ———————— ×106 ………………………………（5）                              m×1000式中：V —— 滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；      m —— 试样的质量，g；   36.45 —— 盐酸的摩尔质量，g/moL；      c —— 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L。

4.7.3.6  允许误差平行测定两个结果间的绝对误差,不应超过0.02μg/g取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。