动物源食品中多种农残的检测解决方案.docx

A reliable partner for your lab动物源食品中多种农残的检测解决方案农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的 污染了农作物和自然环境很多农药性质稳定，在自然界中不易降解动物食用 了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染因 此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准我国动物源食品中农残检测标准主要有《GB/T 20772-2008动物肌肉中461 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 5009.162 -2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》、 《GB/T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色 谱-质谱法》、《SN/T 0123-2010进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测 方法气相色谱-质谱法》等，但这些标准多使用凝胶渗透色谱系统(GPC)进行 前处理净化，由于需使用专用的仪器设备，且溶剂消耗量大，费时，因此不能广 泛的被多数分析工作者采用迪马科技在参考国标的基础上，建立了 SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝 胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案， 具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分 析工作者普及使用。

动物源食品中多种农残的检测1 适用范围 适用于动物源食品中多种农残的检测2 样品准备2.1 猪肉馅(1) 取 2 g 样品，加入 4 g 氯化钠， 10 mL 乙腈混合，涡旋 1 min；(2) 再加入10mL乙腈，涡旋1 min,超声提取10 min, 6000 rpm下离心2 min, 取10 mL上清液，待净化；A reliable partner for your lab2・2牛奶、原料乳等液态奶制品(1) 称取 10 g 样品，加入 10 mL 乙腈，涡旋混合 1 min；(2) 再依次加入10 mL乙腈，4 g氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡 混合5 min, 4000 rpm离心5 min；(3) 取上清液10 mL,作为上样液待净化3 SPE 柱净化——ProElut DPC 3g/12mL (Cat.#： 65353)3.1猪肉馅SPE柱净化步骤⑴活 化： 加入10 mL乙腈，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；⑶洗 脱： 加入10 mL乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液；(4) 重新溶解： 将洗脱液在40 °C减压蒸至1 mL,加入2 mL乙醇和3 mL正己烷，氮气吹至1 mL,再加入5 mL正己烷，氮气吹至1 mL, 微孔滤膜过滤后供GC-MS分析。

3・2牛奶、原料乳等液态奶制品SPE柱净化步骤(1) 活 化： 加入 10 mL 乙腈，流出液弃去；(2) 上 样： 将上样液加入柱中，接收流出液；(3) 洗 脱： 10 mL 乙腈洗脱，收集流出液合并步骤(2)、(3)流出液；(4) 浓 缩： 在40°C下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL,转移至氮吹管，用 4 mL 乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中； 在35 C水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1 mL(不能吹干)， 用乙腈定容至1 mL,供GS-MS检测4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 pm (Cat.#: 8221)进样口温度： 290 C升温程序：初始温度40 C,保持0.5 min，以30 C/min升温至130 C,再以5 C/min升温至250C，再以10 C/min升温至300C，保持5 min载气：氦气，流速： 1.2 mL/min订购： 北京：400-608-7719上海：021-6126 3966广州：020-8559 3520沈阳：024-2294 3513天津：400-633-6606青岛：0532-8372 5230成都：028-8661 2625南京：025-8347 9007石家庄：0311-6668 6220A reliable partner for your lab进样方式：不分流进样进样量：1 ml离子源温度：230 °C接口温度：280 C溶剂延迟： 5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见下表表 1 猪肉馅中多种农残选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）15.828.8894,95,141,109,185,18728.8811.80121,136,91311.8013.71110,156,80413.7117.1587,93,125,109,181,111517.1519.17109,125,263619.1721.0293,127,125,278,109,97,291721.0224.8081,353,355,112,168,128,195,241,239825.0329.31235,237,165929.4333.05117,148,163,91,206,165,181,197,125,1151033.7335.65125,167,225,323,265,325表 2 牛奶中多种农残选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）15.008.8994,95,141,109,185,18728.8911.78121,136,91311.7813.69110,156,80413.6917.1387,93,125,111,109,181517.1319.15109,125,263619.1521.0093,127,125,278,109,97,291721.0025.03112,168,128,241,195,207,353,355825.0329.43237,235,165929.4333.05147,117,1481033.0535.63125,167,225,323,265,325,267A reliable partner for your lab5添加回收结果5.1猪肉馅样品中15种农药残留添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（％）外标法1甲胺磷1.061.532敌敌畏1.057.453氧乐果1.091.134乐果1.085.895林丹1.095.546甲基对硫磷1.090.267马拉硫磷1.096.438倍硫磷1.0101.789双硫磷1.098.7810三唑醇1.099.6211硫丹1.095.3912DDT1.081.5713顺式氰戊菊酯1.093.1214反式氰戊菊酯1.087.5215苯醚甲环唑1.095.425・2 15种农药标准品TIC图5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表NO.化合物名称保留时间（min）目标离子（m/z）参考离子（m/z）1甲胺磷6.309495,1412敌敌畏6.55109185,1873氧乐果12.33110156,804乐果15.108793,1255林丹15.90109111,1816甲基对硫磷18.44109125,2637马拉硫磷19.9593125,1278倍硫磷20.29278125,939双硫磷20.4097109,29110三唑醇22.10112168,12811硫丹23.08241195,20712DDT27.04235237,16513顺式氰戊菊酯34.30125167,22514反式氰戊菊酯35.04125167,22515苯醚甲环唑35.16265323,2675.4牛奶样品中17种农药残留添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（％）内标法回收率（％）外标法1甲胺磷0.575.3471.782敌敌畏0.5109.80100.773异丙威0.5117.00107.854氧乐果0.595.8199.035乐果0.5113.24114.906林丹0.5106.7698.677甲基对硫磷0.5106.8999.508马拉硫磷0.5111.15103.109倍硫磷0.5112.34104.0610双硫磷0.5119.92111.5311三唑醇0.5114.63112.2912硫丹0.5100.5092.6913DDT0.587.6881.0414哒螨灵0.5104.6996.9215顺式氰戊菊酯0.5111.21114.3016反式氰戊菊酯0.5119.17104.2917苯醚甲环唑0.5112.54101.94100000007500000500000025000007.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.05.5 17种农药标准品+环氧七氯TIC图5.6 各组分名称、保留时间及特征离子一览表NO.化合物名称保留时间（min）目标离子（m/z）参考离子（m/z）1甲胺磷6.309495,1412敌敌畏6.55109185,1873异丙威11.26121136,914氧乐果12.33110156,805乐果15.108793,1256林丹15.90109111,1817甲基对硫磷18.44109125,2638马拉硫磷19.9593125,1279倍硫磷20.29278125,9310双硫磷20.4097109,29111三唑醇22.10112168,12812硫丹23.08241195,20713DDT27.04235237,16514哒螨灵31.86147117,14815顺式氰戊菊酯34.30125167,22516反式氰戊菊酯35.04。