聚合物流变.docx

实验 1 用旋转粘度计测量液体的粘度在工业技术和科研应用技术领域中，液体粘度的测量具有很重要的实用价值本实验作为仪器应用型 的物理实验，用NDJ—5S型旋转粘度计来测量液体的粘度NDJ—5S型旋转粘度计是液体粘度测量的 专用仪器，它可以对树脂、油漆、涂料、乳胶、胶粘剂、石油、洗涤剂等物质的绝对粘度或表观粘度进行 测量仪器操作简便，灵敏度高，可靠性强，测量过程用电脑控制，测量结果可直接用数字显示粘度值预习重点】（1）用旋转粘度计测量粘度的工作原理和方法2）旋转粘度计的构造和调节使用方法仪器】NDJ—5S型旋转粘度计（图1—1），烧杯、天平等原理】图l—2（a）为旋转粘度计的原理图A为转子，它由电动机主轴通过游丝带动缓慢旋转，E为内 径大于7cm的烧杯把待测液体置于烧杯中（液面与转子细颈下沿对齐），当电动机主轴以一定转速w0 旋转时，转子A通过游丝带动跟着旋转稳定时，转子A受到的粘性力矩与游丝恢复力矩平衡，此时转子 A也以转速w旋转，而转子A与电动机主轴相对错移了一个角度0 （即游丝旋紧了0角）0在转子A转速不太高（不引起湍流）的条件下，液体保持很好的分层转动，转速以转子表面附着层的 w向外逐层降低，直到烧杯内壁的附着层转速为零。

如果在转子A附近任取一半径为r的同心圆柱面，如 0图1—2（b ）所示，在这个柱面液层上相互作用的力矩站 =F — r = - （1—1）dr J dr式中：n为粘度；i为转子高度由于液体处于稳定旋转状态，各层都以各自稳定的角速度旋转，液层间相互作用的力矩都相等，而且 都等于转子A所受的游丝弹性恢复力矩D0 （D为游丝的扭转系数），于是有即2心I器二恥（1—2）对上式积分，并利用r = a时可=可，「一 b时w=0的条件（a为转子半径，b为烧杯半径）得0由于b〉〉a，所以(1—3)考虑到转子A的上下两端面也必定有粘性力矩作用，所以对k‘应作一定的修正，于是被测液体粘度n =k 0 （1一 4）式中：k为仪器系数，由游丝扭转系数、转子结构及转速等决定仪器电路部分采用了微处理器，能自动转换量程，用数码管直接显示被测粘度值（Pa・s），还可以设定或检查转子编号图1—2旋转粘度计原理【实验要求】（1）调节仪器实验架底座上的3个螺钉使仪器后面水平仪的气泡处于圈中央表1—1转子转速组合表转予转速f /min）Ho .1No 2110 3No .4満■呈•程佰m F1 a £)60100SOO2 00010 000302001 ODD4 ODD20 ODD125002 50010 00050 00061 0005 00020 000100 00032 00010 00040 000200 0001.54 00020 00080 000400 0000.610 ODD50 ODO2D0 ODD1 ODO ODD0.320 000100 000400 0002 000 000转子编号所对应的转子规格见图1—3。

2）将被测液体倒入烧杯里，为保持液体测量时温度恒定，应用恒温浴槽控制温度，测不同温度条件 下的液体粘度值3）估计被测流体粘度范围，按表1—1选择转子编号与转子转速，欲测的粘度值尽可能处于所选量程 上限的30%〜9 0%之内，此为最佳测量范围，如果难以达到，则必须使欲测粘度值大于所选量程上限的 1 0%以上图 1—3 转子规格（4） 徐徐下降仪器，将转子浸入烧杯内液体中，调整转子浸入深度（短距离可用升降螺母调节）， 使液面达到转子细颈下沿此时应检查水平仪气泡是否在圈中央5） 启动“电源”开关，接通“电机”开关，转子以预选的转速开始旋转注意：在首次使用时 应先选择转子编号，否则仪器默认为一号转子，以后使用仪器将保持上次关机时的状态6） 设定转子编号，将面板上“转子选择”按钮按下，暂不松开，此时仪器LED将从数字“1” 开始，依次显示到“4”，当LED显示到预选好的转子编号时，即松开转子选择按钮，此后仪器就开始 测量，LED显示数字7） 待仪器显示稳定以后，即可开始读取显示值，显示方式选择开关弹起时，显示值为粘度值（P a・s）,开关按下时显示值为该量程的百分刻度值；若被测试材料粘度值超过所选量程满度时，仪器将 显示4位“UUUU”的超量程符号，此时应另选转速或转子组合，使用中如需更换转子，必须停机后进 行。

将仪器升起，让转子完全离开液体表面，然后才更换转子数据处理】测定不同浓度的聚乙二醇水溶液的粘度, 将测量数据记入自行设计的数据表格中实验二 流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、 实验目的1. 了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理2. 熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围毛细管流变仪 还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和 外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象这些研究为选择 聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等）， 设计成型加工设备和模具提供基本数据聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系用 毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流 动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△ P,由于流体具有粘性，它必然 受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛 细管管壁处的剪切应力T和剪切速率Y &与压力、熔体流率的关系。

t =RAP/2L Y =4Q/n R3 n a = n R4AP/8QL式中R—毛细管半径，cm； L—毛细管长度，cm；△ P—毛细管两端的压差，Pa； Q—熔体流率，cm3/s；n a—熔体表观粘度，Pa・s在温度和毛细管长径比L/D 一定的条件下，测定不同压力厶P下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q,可 计算出相应的t和y &,将对应的T和Y在双对数坐标上绘制t —Y流动曲线图，即可求得非牛顿指数n 和熔体表观粘度n a改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能En以及离模 膨胀比 B 等表征流变特性的物理参数大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度 也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进 行非牛顿改正和入口改正本实验采用转矩流变仪及单螺杆挤出机和毛细管口模进行测试所测的聚合物在单螺杆挤出机中熔融塑化 后通过毛细管口模挤出聚合物熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电 偶测出熔体的压力和温度，并由微机记录处理三、仪器与样品1．仪器（1） XSS-30 微机控制转矩流变仪，包括驱动主机、计算机控制处理系统、单螺杆挤出机。

2） 毛细管流变口模，（3） 精密天平、计时器、卡尺等2．试样: HDPE 颗粒四、准备工作1．了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和操作使用规程等 2．将单螺杆挤出机安装在转矩流变仪的主机上，把毛细管口模安装在挤出机上3．将压力传感器、测温热电偶连接在挤出机和毛细管口模上 4．样品准备，干燥树脂样品，可用烘箱加热干燥五、实验步骤1．开启转矩流变仪驱动主机和控制系统，按实验要求输入相关实验参数2•对单螺杆挤出机进行加热，达到设定的温度时，恒温10〜15min,校正流变仪系统和压力传感器 3．启动单螺杆挤出机，选定不同的螺杆转速，待螺杆转速稳定后，加料挤出，当挤出达到稳定后，由计算 机控制处理系统开始记录实验数据选择不同的间隔时间取样，测试聚合物熔体的质量流率(g/min)4.在同一温度下，调节不同的螺杆转速，重复上述实验操作螺杆转速在10〜50r/min范围，以5r/min之 差递增进行实验6•实验结束后，将数据贮存在计算机控制处理系统中进行处理清理挤出机、毛细管口模，关闭仪器六、数据处理1•转矩流变仪可自动进行测量数据的贮存、记录、绘制曲 线输入相应的数据，最后可打印输出各转速下的压力降、剪切速率、剪切应力、表观粘度等参数，并作 出T —Y、n a—Y曲线图。

2.测量各转速下聚合物熔体的质量流率M (g/min),计算聚合物熔体流率Q (cm3/s)： Q =M/60pm 式中M —熔体质量流率，g/min； p m—样品的熔体密度，g/cm33•根据在恒定温度和毛细管长径比下测得的压力降AP、按式9—4计算的Q、毛细管半径R和毛细管长 度L,按式9 — 1、9—2和9—3计算各转速下的剪切应力T、剪切速率Y &和熔体表观粘度n a4•将对应的T和Y在双对数坐标上绘制t —Y流动曲线图，在Y不大的范围得一直线，其斜率即为非 牛顿指数 n5•由n进行非牛顿改正可得到毛细管的真实剪切速率Y z :Y z =(3n +1)/ 4nY6•在恒定温度下测得不同长径比L/D毛细管的压力降厶P对Y作图，再在恒定Y下绘制△ P—L/D图，将 其所得直线外推与L/D轴相交，该L/D轴上的截距e即为Bagley改正因子，计算毛细管的真实剪切应力b z： o z=A P/(L/ R + e)7•在不同温度下测量聚合物熔体表观粘度n a,绘制lnn a—1/T关系图，在一定范围内为一直线，其斜率 即可表征熔体的粘流活化能 En 8•测量挤出物(单丝)冷却后的直径Ds，计算离模膨胀比B：B =Ds/D式中D —毛细管的直径，mm。