MMFSCNG食品添加剂磷酸.docx

MM_FS_CNG_0406食品添加剂 磷酸MM_FS_CNG_0406食品添加剂磷酸1. 适用范围本方法适用于热法生产的食品添加剂磷酸其主要用途为食品工业中的酸味 剂，酵母的营养剂等2. 技术要求2.1. 外观：无色透明或略带浅色稠状液体2.2. 食品添加剂磷酸应符合下表要求 ％项 目指 标色度，黑曾 W20磷酸（HPO ）含量 N85.0 3 4 砷（以As计）含量 W0.0001氟（以F计）含量 W0.0010重金属（以Pb计）含量 W0.0010氯化物（以Cl计）含量 W0.0005硫酸盐（以SO计）含量 W0.005易氧化物（以hPo计）含量 W0.0123.实验方法3.1. 鉴别3.1.1. 主要试剂氢氧化钠：40g/L溶液；硝酸银：10g/L溶液；酚酞：10g/L指示液3.1.2. 过程简述称取约0.5g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴酚酞指示液，用氢 氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸 或氨水3.2. 色度的测定3.2.1. 试剂500黑曾单位铂一钻标准溶液：准确称取2.000g氯化钻、2.491g氯铂酸钾， 溶于200mL盐酸和适量水中，稀释至2000mL，摇匀。

用1cm吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所 列范围之内500黑曾单位铂一钻标准溶液吸光度允许范围波长，nm吸光度4300.110 〜0.1204550.130 〜0.1454800.105 〜0.1205100.055〜0.065500黑曾单位铂一钻标准溶液应在暗处密封保存，有效期为六个月如储存 期超过六个月，溶液的吸光度在表1所列的范围之内，还可继续使用稀铂一钻标准溶液：吸取不同体积的500黑曾单位铂一钻标准溶液，稀释至 100mL,可得不同黑曾单位的稀铂一钻标准溶液计算公式如下：u N 100V= 500式中：V——配制100M1 N黑曾单位的铂一钻标准溶液所需500黑曾单位的铂一 钻标准溶液之体积，mL；N——欲配制的稀铂一钻标准溶液的黑曾单位数稀铂一钻标准溶液应在使用前配制3.2.2. 仪器一般试验室仪器；比色管：容积50mL或100mL，刻度高度不得小于100nm,平底一套比色管的玻璃颜色和刻度高度应相同分光光度计；3.2.3. 过程简述将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规 定黑曾单位的同体积铂一钻标准溶液比较3.3. 磷酸含量的测定3.3.1 .重量法(仲裁法)3.3.1.1. 原理概要在盐酸介质中试样与加入的哇钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸哇啉沉淀，经过滤、 洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。

3.3.1.2. 主要试剂盐酸；哇钼柠酮溶液配制：a称取70g钼酸钠(NapoOq・2^0)溶解于150mL水中；b称取60g柠檬酸(C H 0 4H0)2溶解于150mL水和85mL硝酸的混合、、， 6 8 7 2溶液中；c在搅拌下将溶液a倒入溶液b中； d在100mL水中加入35mL硝酸，再加入5mL哇啉；e将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用坩蜗式过滤器过滤，再加 入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中3.3.1.3. 仪器坩蜗式过滤器：G4 (5〜15um)；电烘箱：温度能控制在180±5°C或250±10°C3.3.1.4. 过程简述3.3.1.4.1. 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的 水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用 水稀释至刻度，摇匀3.3.1.4.2. 试剂空白溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶 液同时同样处理3.3.1.4.3. 测定用移液管移取10mL试验溶液、试剂空白溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL哇钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯 内的物质达75±5°C，保温30s （在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅 拌，以免凝结成块）。

取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3〜4次用预先在 180±5C或250±10C下恒重过的坩蜗式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾 泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入坩蜗式过滤器内 过滤再用水洗涤沉淀4次，将坩蜗式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳 定时计时，温度控制在180±5C，放置45min，或250±10C放置15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重3.3.1.5. 结果计算(1)10磷酸（H3PO4）质量百分含量（％）按式（1）计算: （m；m：）X0.04428 乂皿’mX —:-—500_ 221.4X(m2—m,) m式中：m ——测定试验溶液的沉淀质量，g；m2——测定试剂空白溶液的沉淀质量，g；m1——试样的质量，g；0.04428 ——将磷钼酸哇啉换算成磷酸的系数所得结果应表示至一位小数3.3.1.6. 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果3.3.2. 容量法3.3.2.1. 原理概要根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定， 以确定磷酸含量3.3.2.2. 主要试剂氢氧化钠：c （NaOH）约0.5mol/L标准滴定溶液；百里香酚酞：1g/L指示液。

3.3.2.3. 过程简述称取约1g试样，精确至0.0002g，移入250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴 百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点3.3.2.4. 结果计算磷酸（HPO ）质量百分含量（x）按式（2）计算:4x—VcX0.04902X100(2)式中：c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V ——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；M ——试样的质量，g；0.0490 ——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c （NaOH） —1.000mol / L〕 相当的以克表示的磷酸的质量所得结果应表示至一位小数3.3.2.5. 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果3.4.砷含量的测定3.4.1. 二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）3.4.1.1. 原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌 粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后， 将溶于三乙醇胺一三氯甲烷中或毗啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作 用，生成紫红色络合物，与标准比较定量3.4.1.2. 主要试剂硝酸、硫酸、盐酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、毗啶、无砷金属锌；20%氢氧化钠溶液；15%硝酸镁溶液；15%碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；40%氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl - 2HO），溶于50mL盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中\ 2h2后取出晾干；吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解， 加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。

静置后过滤于棕色瓶中，贮 存于冰箱内备用；吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用毗啶溶解，并用毗 啶稀释至100mL静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用1%酚酞乙醇溶液；砷标准溶液：称取 0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷 （AS2O3）），溶于5mL20%氢氧化钠溶液中溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移 入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度此溶液1.00mL相当于0.100mg 砷临用前取1.0mL，加1mL1mol/L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的 水稀释至刻度此溶液1.0mL相当于1.0ug砷3.4.1.3. 仪器分光光度计；测砷装置（见图1）；（100〜150） ml锥形瓶（A） （19号标准口）；导气管（B）：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径 （0.5〜1.0）mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插入后，管尖距管C底为 （1〜2） mm；吸收管（C）：管口为14号标准口，5ml刻度，高度不低于8cm吸收管的质 料应一致3.4.1.4. 过程简述称取约10g试样，精确至0.01g，置于砷发生瓶中，加水至40mL，混匀。

用移液管移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL砷标准溶液，分别 置于6个砷发生瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸（1 + 1）溶液，混匀向样品液、试剂空白液及砷标准液中各加入3mL15%碘化钾溶液，混匀，放 置5min，再分别加入1 mL 40%氯化亚锡溶液，混匀，放置15min后，各加入5g 无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使管B的尖端插入盛有 5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h，取下吸收管C，用三氯 甲烷（吸收液A）或毗啶（吸收液B）将吸收液体积补充到5.0mL用1cm比色 杯，于515nm波长（吸收液A）或540nm波长（吸收液B）处，用零管调节仪器 零点，测吸光度，绘制标准曲线比较若样品经处理，砷的标准系列也须同法处理，以对标准曲线进行校正3.4.1.5.分析结果的表述砷（以As计）质量百分含量（x）按式（3）计算:X _ m】X 10-6X100(3)3式中：m1——从工作曲线上查得的砷质量，口g；m 试样的质量，g所得结果应表示至五位小数3.4.1.6. 允许差两次平行测定结果之差不大于0.00003%，取其算术平均值为测定结果。

3.4.2. 砷斑法称取约2g试样，精确至0.01g,另用移液管移取2.0mL砷标准溶液分别置于 砷发生瓶中加5 ml盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含 酸的毫升数），加水至30ml，再加5 ml 15%碘化钾溶液，5滴40%氯化亚锡溶 液，混匀，室温放置10min向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花 及漠化汞试纸的测砷管，于25°C放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得 深于砷的限量标准的砷斑3.5. 氟化物含量的测定3.5.1. 原理概要在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量 溶液的电极电位，采用标准曲线法测定氟的含量3.5.2. 主要试剂试剂盐酸：1 + 1溶液；硝酸：1 + 15溶液；氢氧化钠：200g / L溶液；柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液（PH5.5〜6）称取270g柠檬酸三钠（NaCHO ・2HO）和2 4g柠檬酸（C H O・HO）用水溶 一 一一一 、一， 3 6 5 7 2 6 8 7 2解，稀释至1000mL，混匀；漠甲酚绿：1g/L指示液；氟化物标准溶液：0.002mg F/mL临用时配制；。