单晶操作规范培训课件.ppt

单晶生长操作规范 1、直拉单晶工艺流程 2、单晶车间事故分析,2011-11-06,直拉单晶硅工艺流程,拆炉→清炉→装炉/装料→抽空→检漏→熔料→引晶→放肩→转肩→等径→收尾→停炉,一、拆炉,拆炉的目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物，清除电极及加热器、导流筒、保温盖等石墨件上的附着物、石英碎片、石墨颗粒、碳毡尘埃等杂物拆炉过程中要注意不要带入新的杂物 为了防止烫伤，要戴好高温防护手套 拆炉时取出炉内的部件，一般是按由上而下的顺序 取晶体：拧副室和炉盖处的螺丝时用力要均匀，同时要确保晶体不要来回摆动取出的晶体较烫，要放在晶棒筐里自然冷却，切记不能放在铁板上或晶体直接靠金属，否则会由于局部接触面传热太快产生热应力，造成后面切片加工过程中出现裂纹和碎片 导流筒、封气环、上防护板、导流筒定位环、导流筒定位盘一起取出一定要注意要用力抓紧，而且注意不要碰到炉筒上缘取石英坩埚：用钳子夹住石英坩埚上沿提起取出，切记不要用钳子等异物橇/敲三瓣埚，否则会影响三瓣埚的使用寿命 取三瓣埚及托杆：拿第一瓣时不容易拿，注意不要太用力碰到加热器，尽力向上提，这样拿可以减小对加热器的碰撞再是手臂尽量垂直拿，以防碰到加热器，烫伤手臂。

取保温系统及加热系统：从上而下一件一件的取出放在不绣钢台车上拿加热器时，两个人用力要一致，而且要确保抬加热器的工具处于安全状态清扫的目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨、擦拭或吸除等方法清扫干净注意在清扫的过程中不要引起尘埃飞扬，不然会污染工作现场，同时有害身体健康清扫的工作都要在石墨清扫房进行，不允许在车间里进行进入车间的石墨件要确保直接装炉，不允许再次清扫 清扫的内容：石墨件、炉筒、炉盖、副室、排气管道等检查石墨中轴螺丝、加热器螺丝、检查籽晶是否破损（剪籽晶时小心弹力过大）等 打磨重锤（用1000#的砂纸）,,清扫排气管道：由于大量的氩气由机械泵排出，挥发出来的粉尘就会带入机械泵，直接影响它的使用寿命，因此在过滤罐里加了过滤网，过滤网将大部分粉尘阻挡下来，因此要每炉清罐，特别是要将过滤网清干净，否则影响抽空和排气，甚至在拉晶中发生断棱等现象 知识----在单晶生长过程中,硅熔液和石英坩埚等炉内物件会由于高温产生大量硅氧化物(主要成分是SiO,呈黄色烟尘状)、杂质挥发物以及挥发性气体这些气尘粒子飘浮在单晶生长界面周围当减小氩气流量时,能明显看到硅熔液上方有烟尘翻腾,俗称“冒烟”。

氩气由上至下穿过单晶生长区域,带走气尘杂质有时,SiO粒子可能会被吸附到单晶生长界面上,造成正在生长的单晶的原子晶向发生位错,使单晶生长失败,俗称“断苞”,降低了成晶率二、装炉,组装加热系统和保温系统是和取出的顺序相反，后取的先装，先取的后装，是从下而上，按取出的相反顺序逐渐完成的注意：装炉时要操作熟练，精力集中，避免中途发现漏装或错装特别是大清更要多加注意 炉底部件：要确保下保、防漏底盘、防漏底板、反射板、反射板支座及其碳毡、电极柱等位置准确，防止加热后发生打火等现象 托杆、加热器：要确保托杆的稳固，加热器螺丝是否松动，加热器脚与反射板的距离不要太近，最好隔热板加上马蹄型的支架，防止反射板碳毡与加热器脚打火合炉前一定要测下加热器的电阻（其电阻率要大于30）. 保温系统：要确认好保温筒（上、中、下）、四瓣埚和加热器是否同心，若偏离太多，找出原因，重新安装还应注意到光孔的位置要对正，否则测温不准影响拉晶 装完石墨件，确认无误后电脑方可初始化（此时籽晶、挂臂取下来且要确保无晶转/埚转等），然后可以装料热场安装中要注意六角螺丝拧法、石墨垫片、石墨螺丝拧法、反射板两边间隙、测温口位置等连接上炉筒与隔离阀的螺丝一定要拧紧。

参数不可随意调整，特注意原点位置不可更改籽晶下降\上升的时候一定要有重锤初始化：必须取下热屏挂钩、夹头；其目的是籽晶、坩埚位置归0 ， APC归0石英坩埚：不能用手直接接触，要戴无尘纯净手套，检查石英坩埚质量，如壁厚是否一致，有无划伤、裂纹、气泡、黑点及石英碎粒等，若检查合格，就放入三瓣埚里，一般高出三瓣埚20MM左右，安放平正、对中、不偏、不斜、稳定可靠 装料：取直径2-5㎝左右硅料2-3kg平铺于埚底，避免直径小于2㎜的颗粒状硅原料和粉料平铺于埚底大块材料放置中间，为了稳固可放一些小块料，放入中等块的材料，大约为大块料的2/3左右，将剩下的小块料放入，尽量填缝隙，最后整理上部料，高出石英坩埚的料，呈“山”形，要向内倾斜（切记---料的光滑面要靠石英坩埚内壁，整个装料过程中要轻拿轻放，不得滑落，防止损坏坩埚），装料完毕后，将石英坩埚在2r/min的转速看下料装得情况，然后关掉埚转 注：装料时小块料不要掉在加热器上、石英坩埚与三瓣埚之间等装料过程中若料掉在地上可用酒精擦下再装，不允许直接放入埚中高出石英坩埚的料不能碰到下盖等石墨件，否则会增加晶棒碳的含量，影响产品的质量挂导流筒：要确认好挂臂与挂钩接触完好，不能偏离，挂好后，升导流筒时要注意挂臂不要碰炉盖的阀口，防止钢丝绳受力拉断。

合炉：扶好重锤，不要来回摆动 导流筒作用---使氩气在炉体内有合理的流向,能更有效带走杂质气尘氩气向下进入单晶生长的区域,由一个圆筒形的导流筒直接把气流引导至坩锅内,导流筒下口沿深入坩埚内,直接作用于单晶生长面附近的气尘杂质然后由于坩锅内壁的导向作用,气体在熔液面上铺开后,又随坩锅内壁上升,最后从坩锅外侧流向炉体下部三、抽空及熔料,抽空：合完炉后打开主室泵（多点几下开关，让其预热下），待主室泵打开运转正常3分钟左右后，打开APC待角度为20以上后打开主阀倒氩气时开旁路氩气，不要开炉盖氩气，抽到3PA以下极限后，检漏，5 min内＜1.0Pa为合格，如不正常进行查漏. 熔料：检漏合格后可以加热时刻注意料的变化，避免出现挂边、搭桥等现象，若发生了此现象及时处理料化完放导流筒时，不要放偏，且挂钩不能挡着摄像头，否则会影响直径的测量及拉晶待埚中还有3-5KG料时将功率降至引晶功率左右，用埚中的余温将其化掉料化完后埚位从化料埚位升到引晶埚位的过程中要多升几次，多稳定下温度，避免一步到位，引起硅跳或喷硅四、引晶,当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。

因此，在熔接之后应用引细颈工艺，可以使位错消失，建立起无位错生长状态细颈工艺通常采用高拉速将晶体直径缩小到大约3--5mm在这种条件下，冷却过程中热应力很小，不会产生新的位错 ，长度至少要200MM 降籽晶时，不能直接降到液面上，要多次预热后才能降到导流筒下半部分 选引晶埚位：埚位过低，引晶拉速提不上来，放肩不易长大，温度反应慢埚位过高，不易排除位错，易断棱合适的埚位，引晶拉速不会一高一低，比较匀速，其放肩的棱线对称完好，宽面平滑 如何判定合适的引晶温度：选好埚位、调准埚转后，观察液面和坩埚壁接触处的起伏现象，它是由于硅熔体和石英坩埚起反应而产生，温度越高，反应越激烈，起伏越大温度高时，籽晶一接触液面，马上出现光圈，很亮、很黑、很刺眼，籽晶棱边出现尖角，光圈发生抖动，甚至熔断，无法引晶 温度低时，接触后，不出现光圈，籽晶未被熔断，反而出现结晶向外长大的现象 温度合适时，接触液面后，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，即不会长大也不会缩小而熔断 引晶缩颈要求：细颈均匀、没有糖葫芦状、棱线对称、突出、没有时隐时现的现象五、放肩,放肩过程中，发现过快时，可适当提高拉速，过慢时要降一点温（可从温校和欧陆两方面选一种来降温），适当调整放肩速度，保持其圆滑光亮的放肩表面。

棱线断断续续，有切痕，说明有位错产生 放肩直径要及时测量，以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大，超出实际拉的尺寸六、转肩,晶体生长从直径放大阶段转到等径生长阶段时，需要进行转肩，当放肩直径接近预定目标时，提高拉速，晶体逐渐进入等径生长为保持液面位置不变，转肩时或转肩后应开始启动埚升，一般以适当的埚升并使之随晶升变化放肩时，直径增大很快，几乎不出现弯月面光环，转肩过程中，弯月面光环渐渐出现，宽度增大，亮度变大. 若放肩坏了，用降埚的方式使肩脱离液面不能直接提肩，以防埚位过高，引起液面抖动，发生喷硅事故所以，目前的工艺都采取提高拉速的快转肩工艺七、等径,在等径生长阶段，不仅要控制好晶体的直径，更为重要的是保持晶体的无位错生长出现位错后的处理视情况不同处理方法也不同，当晶体长度不长时，应进行回熔，然后重新拉晶；当晶体超过一定的长度，而坩埚中还有不少熔料时，可将晶体提起，冷却后取出，然后再拉出下一段晶体；当坩埚中的熔体所剩不多时，做吊料处理常识：多晶中夹杂的难熔固体颗粒、炉尘(坩埚中的熔体中的SiO挥发后，在炉膛内氩气吹拂下冷却，混结成的颗粒)、坩埚起皮后的脱落物等，当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生(常常称为断苞)，其原因一是作为非均匀成核的结晶核，二是成为位错源。

调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可以改变晶体中的温度梯度调节保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落，有利于无位错单晶的生长，同时也有改变晶体中的温度梯度的作用八、收尾及停炉,收尾：收尾的作用是防止位错反延在拉晶过程中，当无位错生长状态中断或拉晶完成而使晶体突然脱离液面时，已经生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过硅的临界应力这时会产生位错，并将反延至其温度低的晶体中去，形成位错排 一般来说，位错反延的距离大约等于生长界面的直径因此，在拉晶结束时，应逐步缩小晶体的直径直至最后缩小成为一点，这一过程称为收尾收尾可通过提高拉速，也可通过升高温度的方法来实现，更多的是将两种方法结合起来，收尾时应控制好收尾的速度，以防晶体过早地脱离液面；控制好温度，以防温度过高将晶棒熔断或温度过低液面结晶 热应力是指晶体中心部分对边缘部分的相对收缩或膨胀，大小取决于晶体中温度的均匀分布单晶车间事故分析,单晶车间的生产事故主要分为:人为事故和非人为事故两种一、人为事故,装料时砸破石英坩锅或使石英坩锅有划痕和内伤 合金挂臂熔化 喷硅 等径时硅液碰到导流筒 锺锤熔入硅溶液 直径偏小 单晶棒内裂 倒吸和氧化 籽晶断 打火 石墨件的损坏,1、装料时砸破石英坩锅或使石英坩锅有划痕和内伤,事故介绍与分析---- 装料时使大块硅料自由落体掉入石英埚导致石英坩锅破裂或有内伤，这种石英坩锅是不能再用的。

应对措施----装料时要轻拿轻放，特别是大块料，对于小块料，用袋子倒时一定要确认好倒干净整个边皮料不要靠在石英坩埚壁，特别是埚上边缘，否则会出现石英坩埚崩边的可能2、合金挂臂熔化,事故介绍与分析----合金挂臂在高温的单晶炉内熔化，使硅料报废应对措施----在降完导流筒后挂臂会左右摆动，一定不要挂到导流筒的挂钩装料前要检察挂臂是否处于安全状态3、喷硅,事故介绍与分析----它经常发生在挥发过程和升埚引晶的过程中主要是由于温度太高，液面离导流筒太近，液面抖动剧烈引起应对措施----挥发时使液面离导流筒应有一定的距离；在升埚位时可以采取多次缓慢升埚的方法也可以等温度降下来在升埚位的方法；埚位在快到升到引晶埚位时多稳下温度4、等径时硅液碰到导流筒,事故介绍与分析----在等径的过程中由于埚位太高，液面离导流筒近，使液面抖动碰到导流筒，导致无法等径生长，导流筒底部粘上硅液应对措施----在等径的过程中时刻注意液面与导流筒的距离，如果液面离导流筒太近，可以采取降低埚升速度的方法，也可以关闭埚升，等正常后在恢复埚升5、锺锤熔入硅熔液中,事故介绍与分析----由于没有晶下限位，锺锤一直下降没有发现导致锺锤熔入硅液。

一般是由于手脉旋钮没复位，很长时间没有发现或者是降锺锤时睡着了锺锤熔入硅液是很严重的，直接导致硅料报废，所以应引起足够的重视应对措施----设置合适的晶下限位，使锺锤在合适位置不能下降最重要的是上晚班不能睡觉，困的话不能下降锺锤；从操作上杜绝是解决问题的根本办法。