第三实验：高锰酸钾法测定COD(1).pdf

班级： 姓名： 学号： 成绩： 教师签名： 第三实验：酸性和碱性高锰酸钾法测定化学需氧量（COD） 第一部分 酸性高锰酸钾法测定 COD（高锰酸钾指数） 一、 实验目的 1、 研究水体被污染的程度； 2、 掌握酸性和碱性高锰酸钾法测定水样中COD； 3、 分析 2 种方法的差异； 4、 理解 2 种方法的适用性 二、 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学需氧量 酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样；当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/L 时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定 三、 试剂及其配制 1、草酸钠标准贮备液 C0（1/2Na2C2O4，0.1000moL/L） ：称取 0.6705g 在 105-110℃烘干 1h 并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线 2、草酸钠标准使用液 C1（1/2Na2C2O4，0.0100moL/L)：吸取 10mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

学生配制） 3、高锰酸钾贮备液 C2（1/5KMnO4，0.1moL/L） ：称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，在暗处放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存 4、高锰酸钾使用液 C3（1/5KMnO4，0.01moL/L)：吸取 10mL 上述高锰酸钾溶液，用水稀释至 100mL，并调节至准备浓度，贮于棕色瓶中 （学生配制） 5、 （1+3）硫酸配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色 四、 主要仪器和设备 电加热板、250mL 三角瓶 2 个、25mL 酸式滴定管一支；5mL 和 10mL 移液管各 1支，吸球 ，100mL 容量瓶 2 个 五、 分析步骤 1、样品的测试 （1）分取 2 份 100mL 水样（如高锰酸钾指数高于 10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至 100mL）于 250mL 锥形瓶中 （2）加入 5mL（1+3）硫酸，混匀 班级： 姓名： 学号： 成绩： 教师签名： （3）加入 10mL 高锰酸钾溶液（C3）摇匀，立即放置于电热炉加热沸腾 10min（从水浴重新沸腾起计时） 。

（4）取下锥形瓶，趁热加入 10mL 草酸钠标准（C1）溶液，摇匀立即用高锰酸钾溶液（C3）滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量（V1） 2、空白试验 （1） 用 100mL 蒸馏水代替样品， 按样品测试过程测试， 记录下高锰酸钾体积 （V0） ； （2）向空白试验滴定后的溶液中加入 10.00mL 草酸钠溶液（C1） ，用高锰酸钾溶液（C3） 继续滴定至刚出现粉红色， 并保持30s不退 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积 （V2） 六、实验计算 高锰酸钾指数 （Imo） 以每升样品消耗毫克氧来表示 （O2， mg/L） ， 按以下公式计算： （1）样品不稀释 C——草酸钠溶液浓度（0.0100moL/L） （2）水样经稀释 C——草酸钠溶液浓度（0.0100moL/L） V3——样品取量体积，mL f——稀释样品时，蒸馏水在 100mL 测定用体积内所占比例（例如：10mL 样品用水稀释至 100mL，则 f=(100-10)/100=0.90 七、实验结果 1、分别计算出 2 份样品（平行样）的高锰酸钾指数，并计算两者的相对标准偏差； 2、根据《海洋监测规范-2007》中对平行样的质量控制要求，评价本实验结果是否有效； 3、分析平行样误差产生的原因； 4、分析影响测试结果准确性的因素有那些？ 班级： 姓名： 学号： 成绩： 教师签名： 第二部分 碱性高锰酸钾法测定 COD 一、方法原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。

然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定 二、试剂配制 1、氢氧化钠溶液：称取 250gNaOH 溶于 1000mL 水中，盛于聚乙烯瓶中 2、硫酸溶液(1＋3)：将 1 体积浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）慢慢加入 3 体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中 3、硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3·5H20)=0.010moL/L，称取 2.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加 0.2g 碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至 1L，混匀，置于阴凉处保存 4、高锰酸钾溶液：C（1/5KMnO4）＝0.01moL/L，与酸性法相同 （学生配制） 5、淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入 100mL 煮沸的水，混匀，继续煮沸至透明冷却，加入1mL 乙酸，稀释至 200mL，盛于试剂瓶中 6、碘化钾 三、仪器及设备 25mL 碱式滴定管；1mL 和 10mL 移液管；250mL 锥形瓶 2 个；电加热板；100mL 容量瓶 1 个 四、分析步骤 1、样品测试 （1） 分别取 2 份 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中 （测平行双样， 若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至 100mL） 。

加入 1mL 氢氧化钠溶液混匀，加入 10.00mL高锰酸钾，混匀 （2）于电热板上加热至沸，准确煮沸 10min(从冒出第一个气泡开始计时)然后迅速冷却到室温 （3）加入 5mL 硫酸溶液，加 0.5g 碘化钾，混匀，在暗处放置 5min （4）用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止，计下滴定数 V1 2、空白实验 另取 100mL 重蒸馏水代替水样，按步骤样品测定过程分析空白滴定值 V2 班级： 姓名： 学号： 成绩： 教师签名： V 六、结果计算 按公式计算化学需氧量（COD） ： c (V2 – V1)×8.0 COD = ×1000 式中：c——硫代硫酸钠的浓度，moL/L； V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V1——滴定样品时硫代硫酸钠的体积，mL； V ——取水样体积，mL； COD——水样的化学需氧量，mg/L-O2 六、实验结果 1、分别计算出 2 份样品（平行样）的 COD，并计算两者的相对标准偏差； 2、根据《海洋监测规范-2007》中对平行样的质量控制要求，评价本实验结果是否有效； 3、 分析酸性和碱性高锰酸钾法测定 COD 的差异， 以及两者之间的差异性和适用性。

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