灰分测定方法.docx

灰分测定方法灰分测定方法、、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量仪器：高温炉（马弗炉） 、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平、、操作方法：1.打开高温炉，温度调至 600℃；待温度升至 600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在 600℃下灼烧 0.5h,取出，冷至 200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重2.加入 2-3g 固体样品或 5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中 4h，取出待冷至 200℃以下后放入干燥器中 40min 冷却至室温,称量并记录然后放入高温炉继续灼烧 30min，取出冷却称量记录重复操作至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒重计算： 1232100%mmXmm式中：X——样品中灰分的含量,%1m——坩埚和灰分的质量,g2m——坩埚的质量,g3m——坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=/*100%式中：X——样品中灰分的含量,%X1——样品中盐分的含量,%X2——样品中水分的含量,%1m——坩埚和灰分的质量,g2m——坩埚的质量,g3m——坩埚和样品的质量，g、、注意事项：注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入 5ml 硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到 200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10—20min，再用水冲刷干净参照参照 GB/T5009.4GB/T5009.4 和和 GB/TGB/T 2353023530。