碳化硅检测标准.doc

碳化硅物理指标检测标准、检测仪器及流程产品执行标准：JIS R6001-1998检测仪器型号：美国贝克曼第三代库尔特电阻法粒度仪检测流程：1. 取样准备，密封袋、取样器械2. 查品控生产记录，记录产品名称、批次、数量、型号3. 每吨取 5 个以上小样，分层次、差别性取样4. 各个小样混合均匀，利用 4 等分法，混合均分 4 次5. 称重，称出检验所需重量6. 超声波分散，取微粉 2g 加入 30ml 的电解液，分散 3min7. 取样，取超声波分散瓶中部悬浮料，不准偏上或偏下8. 库尔特分析，计数颗粒 15000－20000 颗粒分析较为准确9. 完成报告化学分析执行标准、主要设备及方法执行标准：GB/T3045-20031.主要设备型号及用途：设备名称 型号 产地 用途电子精密分析天平 BT125D 德国 精密计量电砂浴 220v-400 北京 反应蒸发高温炉 380v-1300 北京 游离碳检测干燥箱 101 型 北京 样品干燥蒸发皿 铂金 试样反应器2.一般规定 2.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于 3 份分析结果的差值在允许范围时，取其算术平均值为最终分析结果2.2 分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。

作基准者应采用基准试剂或高纯试剂 2.3 除已指明溶液外，方法中所载之溶液，均系水溶液2.4 方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液，如盐酸(相对密度 1.19)，氨水(相对密度 0.90)；未注明的固体试剂，如苏打石灰，均指原试剂2.5 溶液的百分浓度系指 10 mL 溶液中含溶质的质量(g)，(1+1)、(1+2)……(V1+V2)等系指溶质体积与水体积之比2.6 除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为蒸馏水或去离子水2.7 所用分析天秤、砝码及容量器皿均须进行校正2.8 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行2.9 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，称量之差不超过 0.2mg2.10 所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液3 试样的制备3.1 块状磨料用锤子在钢板上将结晶块打碎至直径小于 2mm，用四分法缩分到 50～60g，再用钢研钵粉碎至全部通过 46 号筛，用磁力 10～15N 的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋中，在 105～110℃烘箱中烘干 1h，取出放入干燥器内冷却备用3.2 粒状试样用四分法缩取试样 50～60g 放入试样袋中，在 105～110℃的烘箱中烘干1h，取出放入干燥器内冷却备用。

用作测定总碳的试样需粉碎至全部通过 100 号筛4 游离碳的测定4.1 方法提要试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收自其增重即可求得游离碳的量4.2 试剂4.2.1 硫酸：相对密度 1.844.2.2 苏打石灰：颗粒状4.2.3 无水氯化钙：颗粒状4.2.4 氢氧化钾溶液：40％4.2.5 玻璃棉：清洁干燥4.3 仪器及装置管式定碳炉，如图 l4.4 分析步骤将管式炉的温度升至 850+10℃，按图 l 装置好仪器，确保其密封性通氧(300mL/min)15min 后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量称取试样 1～2g置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)5min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化吸收管(10、11)称量 4.5 分析结果的计算 游离碳的百分含量按式(3)计算：4.6 允许误差允许误差按表 3 的规定表 3 %含量范围 同一试验室 不同试验室≤0.25 ±0.03 ±0.040.26～0.50 ±0.04 ±0.050.51～1.50 ±0.07 ±0.08注：当试验室没有管式炉时，称取 1g 试样置于巳灼烧至恒重的瓷皿中，于 750+10℃灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，w20 以细的碳化硅试样于 650+110℃灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。

5.碳化硅的测定5.1 方法提要试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；W28 以下的微粉只用氢氟酸处理用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量或由测定的总碳及游离碳的量计算而得5.2 试剂5.2.1 硫酸：(14-1)5.2.2 硝酸：相对密度 1.425.2.3 氢氟酸：不小于 40％5.2.4 盐酸：(1+1)、(5+95)5.3 分析步骤5.3.1 对粗于 W28(包括 W28)试样的测定：准确称取试样 1g 于铂金皿中，用少量水润湿，加硝酸 10 滴、硫酸(1+1)3～5 滴、氢氟酸 10mL 置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)10mL 于砂浴上加热 10～15min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤铂皿及残留物 7～8 次，滤液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后于750 士 10℃灼烧至恒重，冷却 t 称量碳化硅的百分含量按式(5)计算：5.3.2 对细于 W28 试样的测定：准确称取试样 1g 放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸 10mL 于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸 5mL 继续蒸发至干，保持 30min，取下稍冷，加入盐酸(1+1)10mL，于砂浴上加热 10～15min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热稀盐酸溶液(5+95)洗涤滤纸及残留物 7～8 次，滤液及洗液收集于250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。

将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后650±10℃灼烧至恒重，冷却，称重碳化硅的百分含量按式(6)计算：5.4 允许误差允许误差按表 5 的规定表 5 %同一试验室 ±0.30不同试验室 ±0.406 三氧化二铁的测定6.1 方法提要在氨性溶液中 pH 8～11.5 三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量6.2 试剂 6.2.1 磺基水杨酸溶液：15％6.2.2 盐酸：(5+95)6.2.3 氢氧化铵：相对密度 0.906.2.4 三氧化二铁标准溶液：0.1mg/mL准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.000g 置于 250mL 烧杯中，加入盐酸(1+1)30mL，加热溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀6.3 仪器及装置光度计：光电光度6.4 分析步骤吸取 8.3 的滤液 25mL 于 50mL 容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液(15％)5mL，滴加趸氢氧化铵呈现稳定黄色，再过量 8～10 滴，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用 1cm 比色皿于波长 420nm 处测定其吸光度，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。

6.5 分析结果的计算三氧化二铁的百分含量按式(8)计算：6.6 工作曲线的绘制吸取盐酸溶液(5+95)10mL 分别放入 7 个 50 mL 的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(O.1mg/mL)0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，按试样操作方法显色，由测定的吸光度减去空白试验的吸光度绘制工作曲线6.7 允许误差允许误差按表 6 的规定表 6 %含量范围 同一试验室 不同试验室<0.25 ±0.02 ±0.030.25～0.50 ±0.03 ±0.040.51～1.00 ±0.04 ±0.061.01～2.50 ±0.07 ±0.10。