1-溴丁烷的制备实验报告.doc

广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1 ■澳丁烷的制备一、 实验冃的学习由丁醇漠代制1 ■漠丁烷的原理和方法练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作二、 实验原理主反应： NaBr + H2SO4 _ HBr + NaHSO 4C4H 9OH + HBr 4H9Br + H 2副反应： C4H 9OH H2 zV4 * C4H8 +H2O2C4H9OH c 4H9OC4H9 + H 20C4H9OH + H2SO4C4H9OSO2OH + H2OC2C 4H9OH + H2SO44H 9OSO 2OC4H 9 + 2H 20三、实验仪器与药品电热套、蒸憎烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸憎头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈名称• 1分了量熔点/°c沸点广C折光率/n 20比重颜色和形态溶解度正丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有酒气味的无色液体微溶于水，能 与乙醇、乙醯混溶.正澳丁烷137.03・ 112.4101.6 ；18.8(4kPa)1.43981.2758(20°C)；1.2686(25 °C A无色 液 体。

微溶于水（30 C时0.061 ） •溶于氯仿,与乙醇.乙駆和丙酮正丁醯130.23-98 (有 报道，95.3 )—1421.39920.7689 :0.7694(20/20 °C)略有乙储气味的无色透不溶于水，溶于许多有机——Ok 本实验理论产量：18.4g或14.4ml（ HBr ii量）五、 仪器装置图（回流反应装置图）六、 实验步骤（1） 加料在圆底烧瓶中加入 15ml水，然后加入20ml浓硫酸（分4〜6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温再加入 12.3ml正丁醇，混合后加入 16.5g澳化钠（小心加入！切不可在磨口处留有 固体！），充分震荡放入2〜3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 （用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm）（2） 加热溶解注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！ ）加热溶解时，要经常摇动烧瓶 （直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置 ）（3） 加热回流30mino （因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！ ）（4） 冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管） 后。

将回流装置改成蒸懈装置加热蒸憎，直到无油滴蒸出为止4）将饰液倒入分液漏斗中，用 10ml水洗涤，将油层从下面放入另一个 干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸油层依次用 10ml水、20mll0%碳酸钠溶液和 20ml水洗涤将下层粗的 I•澳丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥5） 重蒸（略）6） 用一干燥的小烧杯称产品重量 （或用量筒量取产品体积）测其产品折光率纯化流程：混合物（镭液）（丁醇、澳丁烷、丁瞇、水、 HBr、Br2）丄加10ml水上层（水、HBr、Br 2）下层（丁醇、澳丁烷、丁醴）1约12ml浓硫酸（分两次）上层 下层（浪丁烷） （丁醇、丁瞇、浓硫酸）1加20ml水上层（硫酸、水）下层（澳丁烷）homlNa CO 溶液< 纽 3上层（硫酸、水）下层（浪丁烷）1力口 20ml水上层（碳酸钠、水）下层（浪丁烷）1①加无水CaC14干燥②倾注法滤渣（水合 CaC12）滤液（浪丁烷）J蒸镯饰液（纯1彳臭丁烷）产品：1-澳丁烷，带有甜香味的无色气体小烧杯原重—，现重 g ,产_g数据记录：室内温度 °Co样品读数1读数2读数3平均值文献值偏差乙酸乙酯% o 或 mL o偏差二平均值■文献值 七、思考题。