A04正反极图面织构测定.ppt

材料显微结构分析方法清华大学研究生课程§3 . 择优取向(织构)的测定方法 *利用物理性质的各向异性；**利用XRD，一. 正极图试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的 晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射 赤面)投影通常采用衍射仪法，作极图因为择优取向的本质是晶粒 取向的定向排列丝轴〈100〉无织构轧向R.D 一. 正极图立方(111)极图〈100〉丝织构55º44`立方{100}极图〈100〉板织构{100}横向T.D(111) (001)某特殊方向丝织构：投影基园的极轴(丝轴方向)投影时，X射线入射方向按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定材料绕丝轴步进转动 投影光源2投影基面丝轴方向X射线入射方向X射线反射方向投影球投影基园的极轴材料绕丝轴转动 投影光源垂直基园方向入射，投影基园板织构：材料的板面投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D板面法线 投影光源 轧向R.D=投影基园的极轴平分入射和反射X射线横向T.D投影时，=投影基园的赤道横向T.D作 转动。

衍射仪轴=衍射仪轴板面法线作  ，投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D实验步骤：ⅰ.初始XRD几何布置： 入射X线、探测器依选定(hkl)按2d(hkl)Sin=固定ⅱ. 测量方法：板面平分(T.D)1802,板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴)轧向R.D=衍射仪轴，板面以N为轴(轧向R.D绕N)衍射仪轴转角； 转角 NT.DNT.DR.D 板面法线N入射X射线0  0T.D c反射X射线R.Dd d`cc`dd`极点投影衍射仪轴c`=0 改变(0º~360º，间隔5º~10º)= 5º 改变……吸收校正系数R(. )：ⅲ. 测量步骤：联合透射与反射法ⅳ. 极点强度：1. 2.相对值予先求无织构的作为归一化标准ⅴ. 作极图： 将测定的各 变化：沿同心圆 变化：沿直径ⅵ. 确定织构系统： 与标准极图投影对照冷轧铝板的 {100}极图冷轧铝板的 {111}极图NT.DR.D标注在赤平投影图上板织构的定量测定：原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调)极坐标:天顶角(原)  (0-)方位角(原)  (0-2)A(.)R.DN设极点空间分布函数：满足对称分布，可用1/8球面表示，即 ：0－ /2  ：0－ /2任一点A(.)对Randon(完全无序)试样： 取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：则：与、 无关….(1)对Texture(有序)试样：取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：……(2)∵ 织构化前后: (1)=(2)式∴……(3)如果测量的极点足够多，空间分布合理，∴可利用(4)的令……(5)……(4)进行归一化处理对相对值2/ 可略去，则有：的归一化密度，为空间任一点则有：实际上：二. 反极图试样的中某一宏观方向(如板面法线方向) 的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体 学方向[uvw] 的空间分布几率。

实验方法：衍射仪法代表晶面(hkl)平行于试样板面 的晶粒百分数 有织构时： ……(6)令：实验原理：无织构时： ……(7)(6)/(7)得：……(8)有织构时： ……(6)……(9)那么有：……(9)(9)/(8)整理得：……(10)……(8)当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，令：……(11)以(11)式作为归一化标准，则有：……(12)对于(10)实验步骤： (1) 对有、无织构试样作XRD(2) 求出：(3) 求(12)各(hkl)的(4) 将各例：旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图上:纵截面 中:横截面 下:粉体标注在投影图上Zr的六方晶胞的标准投影旋锻Zr棒的纵截面的反织构图不同的归一化标准：……(13)……(14)对于(10)最合理的归一化标准：……(15)对于(10)……(16)……(17)方程两边∑单线法……(18)由(16)/(17)，(16) :(17) :广义上:多线法……(19)整理得：三. 面织构表示方法 {001}uvw型面织构在陶瓷中很普遍(1) f 因子表示法：……(20)P:有织构的极点密度 ……(21) P0:无织构的极点密度 ……(22) 当无织构时： P=P0 f = 0 当完全有序时： f =1 非理想织构时：0< f <1 f 值是非本征量 影响因数：①试样特性 ②衍射线选取数量 ③工艺条件 (2) 面织构的本征表示方法 本征量 (19) ：改写后有：广义上 ……(23) (19)f 因子表示法则有：……(24) 由(20)式：那么：……(25) 广义上 ……(26) {001}uvw型面织构 1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 (1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3 XRD花样 (a) 随机取向 (b)织构化 I. Lotgering因子: f＝0.88 织构测定实例: SEM二次电子像 II. 正极图 : 倾角(20~90) 方位角(0~360) 角度测量间隔5 步进时间1s/step 投影光源板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D衍射仪轴 测量实验条件： a. (111) 极图 2＝39.98 b. (002) 极图 2＝46.57(111)面和(002)面夹角为54.7 (111)极图中心到最大极点密度的角度50 III. 反极图 : 图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿 (100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。

作业： 第十四题第十五题实验、上课安排：1. 实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析第七周 十月三十一日周五 2. 上课： 第八周 十一月七日周五实验1. 理论计算 Ci 的无标样法定量相分析AlN陶瓷的XRD的定量相分析单线法多线法1650~1800℃/4h 流动N2气体96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2Y2O3 CaF2 Dy2O3 YF31. 原料：试 样 制 备AlN 陶瓷(常含有1％的Al2O3)2. 配比：3. 烧结工艺条件：试 样：AlN粉体 掺杂剂：其他配比其他条件1. AlN陶瓷的XRD的定量相分析2. 自选材料的XRD的Ci计算法定量相分析实验。