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红外光谱在纤维定性定量分析中的应用.docx

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  • 文档编号:411850831
  • 上传时间:2023-07-09
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    • 红外光谱在纤维定性定量分析中的应用红外光谱(InfraredSpectroscopy,IR)的研究开始于20世纪初期70年代,在电子计算机蓬勃发展的基础上,傅立叶变换红外光谱(FTIR)实验技术进入现代化学家的实验室,成为结构分析的重要工具近几十年来一些新技术(如发射光谱、光声光谱、色-红联用等)的出现,使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展红外光谱的应用包括有机化合物基团的检测、有机化合物的定性分析、检查分离过程和分离产物的检杂、红外定量分析、研究化学反应历程和机理、未知物的结构剖析等在纺织工业领域中,红外光谱分析主要应用于成分的定性对于混纺织物,由于谱图的叠加,特征峰的位置模糊,限制了其在纺织检测中的发展国内外的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的混纺,即谱图差异较大的两种纤维的混纺在实际生产中,同类纤维(例如棉、粘)的混纺占据着较大的比例能否用红外光谱分析技术对此种混纺织物进行定性与定量,还尚未有相关报道1红外光谱制样和测试技术进展不同的样品制备与测试方法得到谱图谱图基本上相似,但谱图质量上存在差异[1,2,3]对于定性,制样和测试方法的不同对其影响也许不会很大相比于定量,干扰因素较多,谱图质量直接影响定量分析的准确度和灵敏度。

      因此,要根据测试目的和测试要求采用合适的制样方法,这样才能得到准确可靠的测试数据1.1 透射法技术透射法是伴随着光谱仪的发明而率先采用的技术这种方法检测结果稳定、实用,直到现在它仍是一项重要的应用手段常规投射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法1.1.1 卤化碱(通常是溴化钾)压片法溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法氯化钾也可以用于压片法,但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水,所以通常采用溴化钾只有对分子结构中含有氯的样品,由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量,才会使用氯化钾压片法一般的纺织材料不涉及这一情况,因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合,常用的也是溴化钾压片法[1]1.1.2 糊状法糊状法又称糊剂法或矿物油法此法是将固体样品与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状,然后夹在两片KBr盐片之间进行测定由于夹在溴化钾晶片之间样品的量是无法确定的,所以,采用石蜡油研磨法制备样品不能用于红外光谱的定量分析当然,如果采用内标法,还是可以进行定量分析的[4]1.1.3 薄膜法采用卤化物压片法或糊状法制样时,稀释剂或糊剂对测得的光谱会产生干扰薄膜法制样得到的样品是纯样品,红外光谱中只出现样品的信息。

      薄膜法大多用于高分子材料红外光谱的测定厚度在50am以下的高聚物薄膜,可直接进行红外光谱测绘;而大多数样品需采用挥发成膜、熔融成膜和热压成膜等方法制样,并主要用于定性分析随着红外光谱附件的种类越来越多,薄膜法制备红外样品的技术应用得越来越少[4]1.2反射技术透射光谱法在制样过程中会破坏聚合物的取向、结晶等物理性质,限制了红外光谱在聚合物物理结构表征中的应用为解决透射光谱的这种局限性,一系列红外反射光谱技术在聚合物结构表征中得到应用,如镜面反射(SR)、漫反射(DRS)、光声光谱(PAS)及衰减全反射(ATR)等1.2.1镜面反射法(SR)这个技术适合于不能或不便于。

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