液体混凝土外加剂碱含量测试方法.docx

液体混凝土外加剂碱含量测试方法摘要：介绍了液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法对不同浓度范围液体外加剂被测 溶液的制备作了具体规定，避免被测溶液浓度过稀或过浓带来的误差，保证了测定的准确性目前，液体混凝土外加剂产品发展很快，对改良混凝土性能起着非常重要的作用确定液 体混凝土外加剂中碱含量对混凝土正 确配比至关重要，但目前有关混凝土外加剂碱含量的 测定方法标准只是针对固体混凝土外加剂的，没有对液体混凝土外加剂碱含量的测定方法进 行特别说明以下将对液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法作一介绍1 方法提要试样溶液以氨水分离铁、铝，以碳酸铉分离钙、镁过滤后的溶液稀释到一定的浓度，用火 焰光度计测定其中的碱(钾和钠)2 仪器与试剂火焰光度计；25 mL移液管；25 mL滴定管；lOOmL、250n】L、500mL、lOOOmL容量瓶：150mL 瓷蒸发皿；分析用纯水；盐酸(1 + 1);氨水(1 + 1);碳酸铉(1OOg/L)；甲基红指示剂(2g/L乙 醇溶液)；氧化钾与氧化钠的工作曲线3 试验方法3.1 测定步骤用移液管或滴定管准确移取一定体积的试样溶液，放入150mL瓷蒸发皿中，加入40mL〜 50mL水置于调压电炉上煮沸，微沸5min取下。

向瓷皿中加一滴甲基红指示剂(2g/L乙醇溶 液)，滴加氨水(1 + 1)使溶液呈黄色，再加10mL碳酸铉溶液(IOOg/L)搅拌置于调压电炉上 煮沸，微沸15min左右取下用中速滤纸过滤并洗涤于•定体枳的容量瓶中，冷却至室温, 以盐酸(1 + 1)中和至微红色并用水稀释到刻度，摇匀以火焰光度计按仪器操作规程进行测 定，记录读数移取体积和稀释倍数见表1表1不同浓度范围的外加剂取样体积和稀释倍数览表外加剂浓度范住 mg ni.-次稀释二次稀释稀释总 倍数被测溶液 浓度范围 mg ni取样体积 nL稀释体积 mL取样体枳 n£稀释体积 n£0 〜0.202510040 〜0.050.10 〜0.5025250100.01 〜0.050.20 〜1.0025500200.40〜2. 00251 000/400.01 〜0.051.00 〜5.00101 0001000.01 〜0.052.00^10.0051 0002000.01 〜0.0510.00 〜50. 0025250101 0001 0000.01 〜0.0520.00 〜100.0025500101 0002 0000.01 〜0.05100.00^500.00101 000101 00010 0000.01 〜0.053.2液体外加剂密度测定用户有时需要知道液体外加剂质量百分比浓度(%)，将质量浓度(kg/ L)换算为质量百分比 浓度时需要测定密度。

取一洁净、干燥、恒量(在万分之一分析天平上称量并记录)的小烧 杯(lOOmL或150mL),用25mL移液管准确移取25mL外加剂溶液，放入上述准备好的小烧杯 中，在万分之一分析天平上称量并记录3.3 计算外加剂密度计算p= (G2-G/； /25 ,式中：p外加剂原溶液密度，g/mL ；G1小烧杯质量，g :G2小烧杯加25 mL外加剂溶液质量，g ；25移取外加剂原溶液体积，mLo3.3.1 外加剂质量浓度计算XI = Cl x〃 ,X2 = C2 xn ,式中：XI——以质量浓度表示的含量，kg/L ；X2——以质量浓度表示的Na2O含量，kg/L ；Cl——在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的)被测溶液中KQ含量，g/mL(kg/L)；C2―仪器上测得的(或在工作曲线上查得的)被测溶液中Na?含量，g/mL(kg/L)；〃——被测溶液对原溶液的稀释倍数3.3.2 外加剂质量百分比浓度计算Y\ =Xl^xlOO ,Y2 =X2/pxlO(),式中：Y\以质量百分比浓度表示的K,O含量，%；Y2以质量百分比浓度表示的N%0含量，%o4 试验选取了三个样品，按上述方法进行测定，测定结果见表2。

表2三个诲体外加职行箕曹结果说明样尊取样体帜 n£uL督密度 g n£刑定结坚(音工作能找丹什0)二次栓穆£, 11Lk* L)Hi*白分比%一次二次-次二次KcONaQKcO2QK.0KaQKcONipF1125102501 00010 -10015381 IS0 0380.000153 220.013225102501 00010 -1001538I IS0.0380.000153 220.013325102501 00010 4001537I IS0.0370.000155 140.013T2125105001 0»20 40018451 200.0900.030X7.500.033225105001 00020 -IW1944I 200.0S3O.O3OJ37.330.03232510500I 00020 -1001845I 200.0900.000为7.500.033F31SI (XX)200I 100 00960 oco*0 870.0362$! 000200弗l 100 oow0 oco*0幻0 OK3)1 000200481 10o.oow0 0CO40.870.0K5.1 氧化钾与氧化钠的工作曲线绘制请参照GB/T 176-1996水泥化学分析方法中 “4.56.3.1"。

5.2 移取体积和稀释倍数参照表1表1根据液体外加剂浓度范困，给出不同的稀释方法， 最终使被测溶液在仪器的最佳测量范围5.3 若不在最佳测量范围，所测结果不准确或无法测定，所以稀释倍数要合适5.4 移取试样（原液）体积不得低于5mL,若取样过少，因外加剂较粘稠，容易引起较大误 差5.5 尽可能只进行一次稀释（因稀释次数多也容易带来误差），若取样5mL稀释到lOOOmL 仍达不到仪器的最佳测量范围，可进行二次稀释5.6 表2中表示一次稀释未达到测定范围，无法测定（无法读数）5.7 液体外加剂中K,0含量一般很低，所以一次稀释即可测定，结果可按一次稀释测定结 果进行计算往荏需要二次稀释方能测定，如表26 结语从表2试验结果可以看出，三个样品三次测定结果重复性较好，该试验方法可行但试验允 许误差的确定尚需大量试验和研究，试验方法有些细节还需推敲。