常用干燥剂的水蒸气压课件.ppt

实验题目：乙酸乙酯合成实验题目：乙酸乙酯合成实验实验目的：目的：分析乙酸乙酯合成实验的原理与设计：分析乙酸乙酯合成实验的原理与设计：分析乙酸乙酯合成实验的原理与设计：分析乙酸乙酯合成实验的原理与设计：学习学习学习学习相关的实验技术与方法相关的实验技术与方法相关的实验技术与方法相关的实验技术与方法蒸馏技术与方法蒸馏技术与方法蒸馏技术与方法蒸馏技术与方法萃取技术与方法萃取技术与方法萃取技术与方法萃取技术与方法干燥技术与干燥技术与干燥技术与干燥技术与方法方法方法方法锻炼与锻炼与锻炼与锻炼与培养相关的实验能力和素质培养相关的实验能力和素质培养相关的实验能力和素质培养相关的实验能力和素质文献检索与文献检索与文献检索与文献检索与分析，实验设计与分析等分析，实验设计与分析等分析，实验设计与分析等分析，实验设计与分析等实验操作与技能，实验观察实验操作与技能，实验观察实验操作与技能，实验观察实验操作与技能，实验观察与与与与记录，实验记录，实验记录，实验记录，实验素养等素养等素养等素养等实验总结与分析，实验报告与写作等实验总结与分析，实验报告与写作等实验总结与分析，实验报告与写作等实验总结与分析，实验报告与写作等20242024年年9 9月月1010日日1 1一、实验原理与设计一、实验原理与设计1、合成路线的设计：、合成路线的设计：酯化反应酯化反应酯化反应酯化反应————伯、仲醇与伯、仲醇与伯、仲醇与伯、仲醇与羧酸酯化一般为羧羟基脱水，叔醇一般为醇羟基脱羧酸酯化一般为羧羟基脱水，叔醇一般为醇羟基脱羧酸酯化一般为羧羟基脱水，叔醇一般为醇羟基脱羧酸酯化一般为羧羟基脱水，叔醇一般为醇羟基脱水（水（水（水（SN1SN1，反应慢、产率低），反应慢、产率低），反应慢、产率低），反应慢、产率低）20242024年年9 9月月1010日日2 22、酯化反应的条件设计（、酯化反应的条件设计（1））主要依据：主要依据：酯化反应特点酯化反应特点酯化反应特点酯化反应特点：：：：慢、可逆慢、可逆慢、可逆慢、可逆、、、、酸催化历程酸催化历程酸催化历程酸催化历程副反应的发生：副反应的发生：副反应的发生：副反应的发生：乙醇分子内、分子间的脱水反乙醇分子内、分子间的脱水反乙醇分子内、分子间的脱水反乙醇分子内、分子间的脱水反应应应应20242024年年9 9月月1010日日3 3酯化反应的条件设计（酯化反应的条件设计（2））具体合成工艺分析与确定：具体合成工艺分析与确定：反应慢反应慢反应慢反应慢——加热（冷却），温度控制在？加热（冷却），温度控制在？加热（冷却），温度控制在？加热（冷却），温度控制在？酸酸酸酸催化催化催化催化——浓硫酸浓硫酸浓硫酸浓硫酸、、、、磷酸、磷酸、磷酸、磷酸、盐酸、磺酸、盐酸、磺酸、盐酸、磺酸、盐酸、磺酸、含氢无含氢无含氢无含氢无机酸盐、机酸盐、机酸盐、机酸盐、强酸性阳离子交换树脂等。

强酸性阳离子交换树脂等强酸性阳离子交换树脂等强酸性阳离子交换树脂等浓硫酸浓硫酸浓硫酸浓硫酸大大大大于于于于3%3%即可发生催化作用即可发生催化作用即可发生催化作用即可发生催化作用可逆与产率可逆与产率可逆与产率可逆与产率——过量醇或酸（投料比和投料方式，过量醇或酸（投料比和投料方式，过量醇或酸（投料比和投料方式，过量醇或酸（投料比和投料方式，对后续分离与纯化的影响）；随时分离产物对后续分离与纯化的影响）；随时分离产物对后续分离与纯化的影响）；随时分离产物对后续分离与纯化的影响）；随时分离产物（蒸馏或分馏）（蒸馏或分馏）（蒸馏或分馏）（蒸馏或分馏）反应程度监测与反应时间反应程度监测与反应时间反应程度监测与反应时间反应程度监测与反应时间——？？？？确定：确定：15ml冰乙酸冰乙酸+23ml95%乙醇乙醇+3ml浓硫浓硫酸，酸，110-125℃回流约回流约0.5h20242024年年9 9月月1010日日4 420242024年年9 9月月1010日日5 5酯化反应的条件设计（酯化反应的条件设计（3））确定合成装置：确定合成装置：加热、冷却方式，温度控制监测加热、冷却方式，温度控制监测加热、冷却方式，温度控制监测加热、冷却方式，温度控制监测是否滴加？是否滴加？是否滴加？是否滴加？是否随时分离产物？是否随时分离产物？是否随时分离产物？是否随时分离产物？20242024年年9 9月月1010日日6 6采用回流与蒸馏采用回流与蒸馏采用回流与蒸馏采用回流与蒸馏合成工艺有何差别？合成工艺有何差别？合成工艺有何差别？合成工艺有何差别？20242024年年9 9月月1010日日7 7哪个装置更好哪个装置更好哪个装置更好哪个装置更好？？？？3、分离纯化工艺条件的设计、分离纯化工艺条件的设计反应后混合物的组成反应后混合物的组成反应后混合物的组成反应后混合物的组成寻找各物质间的主要差别寻找各物质间的主要差别寻找各物质间的主要差别寻找各物质间的主要差别分离纯化分离纯化分离纯化分离纯化1 1：：：：蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏分离纯化分离纯化分离纯化分离纯化2 2：：：：萃取萃取萃取萃取萃取萃取萃取萃取1 1 1 1————————饱和碳酸钠饱和碳酸钠饱和碳酸钠饱和碳酸钠萃取萃取萃取萃取2 2 2 2————————饱和食盐水饱和食盐水饱和食盐水饱和食盐水萃取萃取萃取萃取3 3 3 3————————饱和氯化钙饱和氯化钙饱和氯化钙饱和氯化钙分离纯化分离纯化分离纯化分离纯化3 3 3 3：：：：干燥干燥干燥干燥———————— 干燥剂？干燥剂？干燥剂？干燥剂？分离纯化分离纯化分离纯化分离纯化4 4 4 4：蒸馏或分馏精制：蒸馏或分馏精制：蒸馏或分馏精制：蒸馏或分馏精制20242024年年9 9月月1010日日8 84、产品检验与鉴定、产品检验与鉴定物理常数测定：沸程、折光率物理常数测定：沸程、折光率物理常数测定：沸程、折光率物理常数测定：沸程、折光率性质试验性质试验性质试验性质试验：异羟肟酸：异羟肟酸：异羟肟酸：异羟肟酸铁铁铁铁试验试验试验试验——0.5mol/L——0.5mol/L盐酸羟盐酸羟盐酸羟盐酸羟胺乙醇胺乙醇胺乙醇胺乙醇溶液溶液溶液溶液1mL+6mol/L1mL+6mol/L氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液溶液溶液0.2mL0.2mL，，，，滴滴滴滴入入入入2 2滴样品。

煮沸，冷却至室温，用滴样品煮沸，冷却至室温，用滴样品煮沸，冷却至室温，用滴样品煮沸，冷却至室温，用5%5%盐酸盐酸盐酸盐酸酸化滴入酸化滴入酸化滴入酸化滴入1 1滴滴滴滴5%5%三氯化铁三氯化铁三氯化铁三氯化铁溶液紫色阳性溶液紫色阳性溶液紫色阳性溶液紫色阳性气相色谱分析气相色谱分析气相色谱分析气相色谱分析20242024年年9 9月月1010日日9 9二、相关技术与方法二、相关技术与方法蒸馏技术蒸馏技术20242024年年9 9月月1010日日1010萃取萃取技术技术干燥技术干燥技术（一）蒸馏（一）蒸馏技术技术蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏定义定义定义定义（（（（D Distillationistillation））））：：：：是利用液体混合物是利用液体混合物是利用液体混合物是利用液体混合物中各组分的蒸气压不同而在液相和气相的相变中各组分的蒸气压不同而在液相和气相的相变中各组分的蒸气压不同而在液相和气相的相变中各组分的蒸气压不同而在液相和气相的相变过程中产生组成成分的差异而实现分离纯化的过程中产生组成成分的差异而实现分离纯化的过程中产生组成成分的差异而实现分离纯化的过程中产生组成成分的差异而实现分离纯化的一种实验技术一种实验技术一种实验技术一种实验技术。

由均相到非均相是如何实现的？由均相到非均相是如何实现的？由均相到非均相是如何实现的？由均相到非均相是如何实现的？两个相变过程两个相变过程两个相变过程两个相变过程：：：：液体沸腾蒸发液体沸腾蒸发液体沸腾蒸发液体沸腾蒸发→→气体冷凝液化气体冷凝液化气体冷凝液化气体冷凝液化理论基础：理论基础：理论基础：理论基础：蒸发和冷凝与物质的蒸气压、温度蒸发和冷凝与物质的蒸气压、温度蒸发和冷凝与物质的蒸气压、温度蒸发和冷凝与物质的蒸气压、温度、、、、外压等因素密切相关，涉及到液体的相变过程外压等因素密切相关，涉及到液体的相变过程外压等因素密切相关，涉及到液体的相变过程外压等因素密切相关，涉及到液体的相变过程及其及其及其及其规律1、、理想溶液的蒸馏原理理想溶液的蒸馏原理理想溶液理想溶液理想溶液理想溶液：：：：指液体种不同组分的分子间作用力和指液体种不同组分的分子间作用力和指液体种不同组分的分子间作用力和指液体种不同组分的分子间作用力和相同组分分子间作用力完全相等的溶液相同组分分子间作用力完全相等的溶液相同组分分子间作用力完全相等的溶液相同组分分子间作用力完全相等的溶液1 1）原理）原理）原理）原理一：一：一：一：拉乌尔定律拉乌尔定律拉乌尔定律拉乌尔定律，蒸馏技术的理论基础，蒸馏技术的理论基础，蒸馏技术的理论基础，蒸馏技术的理论基础 当液相混合物构成一定时，其蒸气当液相混合物构成一定时，其蒸气当液相混合物构成一定时，其蒸气当液相混合物构成一定时，其蒸气中的中的中的中的各组分的各组分的各组分的各组分的含量取决于各组分的饱和蒸气压的大小。

含量取决于各组分的饱和蒸气压的大小含量取决于各组分的饱和蒸气压的大小含量取决于各组分的饱和蒸气压的大小（（（（2 2）原理二：气液平衡相图（理想液体））原理二：气液平衡相图（理想液体））原理二：气液平衡相图（理想液体））原理二：气液平衡相图（理想液体）2、非、非理想溶液的蒸馏原理理想溶液的蒸馏原理对于由对于由对于由对于由A A、、、、B B组分构成的非理想溶液而言，用公式组分构成的非理想溶液而言，用公式组分构成的非理想溶液而言，用公式组分构成的非理想溶液而言，用公式表示蒸气压，则可以通过引入活度因子表示蒸气压，则可以通过引入活度因子表示蒸气压，则可以通过引入活度因子表示蒸气压，则可以通过引入活度因子γ γ对拉乌尔对拉乌尔对拉乌尔对拉乌尔定律进行校正定律进行校正定律进行校正定律进行校正：：：： γγγγ＞＞＞＞1 1 1 1，，，，表明表明表明表明对拉乌尔定律具有正偏差对拉乌尔定律具有正偏差对拉乌尔定律具有正偏差对拉乌尔定律具有正偏差γγγγ＜＜＜＜1 1 1 1，，，，为负偏差为负偏差为负偏差为负偏差 其各自的相图如下：其各自的相图如下：其各自的相图如下：其各自的相图如下：正偏差相图：有最低恒沸点（常见）正偏差相图：有最低恒沸点（常见）负偏差相图：由最高恒沸点（少见）负偏差相图：由最高恒沸点（少见）恒沸混合物：均相恒沸混合物、非均相恒沸混合物恒沸混合物：均相恒沸混合物、非均相恒沸混合物恒沸混合物：均相恒沸混合物、非均相恒沸混合物恒沸混合物：均相恒沸混合物、非均相恒沸混合物组分组分组分组分1 1组分组分组分组分2 2共沸物组成（质量分数％）共沸物组成（质量分数％）共沸物组成（质量分数％）共沸物组成（质量分数％）共沸物沸点共沸物沸点共沸物沸点共沸物沸点℃℃名称名称名称名称 沸点沸点沸点沸点℃℃名称名称名称名称沸点沸点沸点沸点℃℃组分组分组分组分1 1组分组分组分组分2 2水水水水100100苯苯苯苯80.280.219.619.681.481.469.369.3甲苯甲苯甲苯甲苯110.8110.88.98.991.191.184.184.1乙酰乙酯乙酰乙酯乙酰乙酯乙酰乙酯77.177.18.28.291.891.870.470.4苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯212.4212.484.084.016.016.099.499.4乙醇乙醇乙醇乙醇78.478.44.54.595.595.578.178.1正丁醇正丁醇正丁醇正丁醇117.8117.83838626292.492.4异丁醇异丁醇异丁醇异丁醇108.0108.033.233.266.866.890.090.0仲丁醇仲丁醇仲丁醇仲丁醇99.599.532.132.167.967.988.588.5叔丁醇叔丁醇叔丁醇叔丁醇82.882.811.711.788.388.379.979.9苄醇苄醇苄醇苄醇205.2205.291919 999.999.9烯丙醇烯丙醇烯丙醇烯丙醇97.097.027.127.172.972.988.288.2甲酸甲酸甲酸甲酸100.8100.822.522.577.577.5107.3107.3（最高）（最高）（最高）（最高）乙醚乙醚乙醚乙醚34.534.51.31.398.798.734.234.2三元共沸混合物三元共沸混合物三元共沸混合物三元共沸混合物组分组分组分组分1 1组分组分组分组分2 2组分组分组分组分3 3共沸物沸点共沸物沸点共沸物沸点共沸物沸点℃℃名称名称名称名称质量质量质量质量％％％％名称名称名称名称质量质量质量质量％％％％名称名称名称名称质量质量质量质量％％％％水水水水7.87.8乙醇乙醇乙醇乙醇9.09.0乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯83.283.270.370.3水水水水4.34.3乙醇乙醇乙醇乙醇9.79.7四氯化碳四氯化碳四氯化碳四氯化碳86.086.061.861.8水水水水7.47.4乙醇乙醇乙醇乙醇18.518.5苯苯苯苯74.174.164.964.9水水水水7 7乙醇乙醇乙醇乙醇1717环己烷环己烷环己烷环己烷767662.162.1水水水水3.53.5乙醇乙醇乙醇乙醇4.04.0氯仿氯仿氯仿氯仿92.592.555.555.5水水水水7.57.5异丙醇异丙醇异丙醇异丙醇18.718.7苯苯苯苯73.873.866.566.5水水水水0.810.81二硫化碳二硫化碳二硫化碳二硫化碳75.2175.21丙酮丙酮丙酮丙酮23.9823.9838.0438.04恒沸混合物恒沸混合物恒沸混合物恒沸混合物：：：：在其恒沸点处气、液相组成恒定，并在其恒沸点处气、液相组成恒定，并在其恒沸点处气、液相组成恒定，并在其恒沸点处气、液相组成恒定，并具有固定的沸点，简单的反复蒸馏只能获得某一纯具有固定的沸点，简单的反复蒸馏只能获得某一纯具有固定的沸点，简单的反复蒸馏只能获得某一纯具有固定的沸点，简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和恒沸混合物，而不能同时得到两种纯组分。

组分和恒沸混合物，而不能同时得到两种纯组分组分和恒沸混合物，而不能同时得到两种纯组分组分和恒沸混合物，而不能同时得到两种纯组分但恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外但恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外但恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外但恒沸点和恒沸混合物的组成与外压有关，改变外压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化压可使恒沸点和恒沸混合物的组成发生变化由于由于由于由于非理想溶液的相对挥发度会随着组成的变化而非理想溶液的相对挥发度会随着组成的变化而非理想溶液的相对挥发度会随着组成的变化而非理想溶液的相对挥发度会随着组成的变化而发生发生发生发生较大变化，故不能如理想溶液那样作近似常数较大变化，故不能如理想溶液那样作近似常数较大变化，故不能如理想溶液那样作近似常数较大变化，故不能如理想溶液那样作近似常数处理与非理想溶液相关的蒸馏技术主要有：与非理想溶液相关的蒸馏技术主要有：与非理想溶液相关的蒸馏技术主要有：与非理想溶液相关的蒸馏技术主要有：恒沸蒸馏、恒沸蒸馏、恒沸蒸馏、恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、水蒸气分馏水蒸气蒸馏、水蒸气分馏水蒸气蒸馏、水蒸气分馏水蒸气蒸馏、水蒸气分馏等等等等。

3、蒸馏技术的分类、蒸馏技术的分类单级蒸馏（单级蒸馏（单级蒸馏（单级蒸馏（singlestage distillationsinglestage distillation））））：：：：仅有一次部仅有一次部仅有一次部仅有一次部分汽化和部分冷凝的过程如常压下的简单蒸馏分汽化和部分冷凝的过程如常压下的简单蒸馏分汽化和部分冷凝的过程如常压下的简单蒸馏分汽化和部分冷凝的过程如常压下的简单蒸馏（（（（simple distillationsimple distillation）、水蒸气蒸馏，减压蒸馏、）、水蒸气蒸馏，减压蒸馏、）、水蒸气蒸馏，减压蒸馏、）、水蒸气蒸馏，减压蒸馏、分子蒸馏等；分子蒸馏等；分子蒸馏等；分子蒸馏等；多级蒸馏（多级蒸馏（多级蒸馏（多级蒸馏（multistage distillationmultistage distillation））））：：：：经过多次部经过多次部经过多次部经过多次部分汽化和部分冷凝的过程如常压精馏分汽化和部分冷凝的过程如常压精馏分汽化和部分冷凝的过程如常压精馏分汽化和部分冷凝的过程如常压精馏（（（（rectificationrectification）或分馏（）或分馏（）或分馏（）或分馏（fractionationfractionation）、减压分）、减压分）、减压分）、减压分馏或精馏、水蒸气分馏或精馏等。

馏或精馏、水蒸气分馏或精馏等馏或精馏、水蒸气分馏或精馏等馏或精馏、水蒸气分馏或精馏等单级蒸馏和多级蒸馏单级蒸馏和多级蒸馏单级蒸馏和多级蒸馏单级蒸馏和多级蒸馏在在在在操作原理和应用范围操作原理和应用范围操作原理和应用范围操作原理和应用范围上上上上具有具有具有具有明确明确明确明确的的的的差别4、、简单蒸馏（简单蒸馏（simple distillation））简单蒸馏简单蒸馏简单蒸馏简单蒸馏：：：：常压下一种最基本的单级蒸馏技术常压下一种最基本的单级蒸馏技术常压下一种最基本的单级蒸馏技术常压下一种最基本的单级蒸馏技术主要用途主要用途主要用途主要用途：分离纯化常压下沸点相差较大的液态物：分离纯化常压下沸点相差较大的液态物：分离纯化常压下沸点相差较大的液态物：分离纯化常压下沸点相差较大的液态物质，回收溶剂，测定沸点并据此判断液体的纯度，质，回收溶剂，测定沸点并据此判断液体的纯度，质，回收溶剂，测定沸点并据此判断液体的纯度，质，回收溶剂，测定沸点并据此判断液体的纯度，有时也被应用于某些化学合成反应有时也被应用于某些化学合成反应有时也被应用于某些化学合成反应有时也被应用于某些化学合成反应适用范围：适用范围：适用范围：适用范围：可以将易挥发的物质和不挥发的物质分开，也可以将易挥发的物质和不挥发的物质分开，也可以将易挥发的物质和不挥发的物质分开，也可以将易挥发的物质和不挥发的物质分开，也可以使沸点相差很大（至少在可以使沸点相差很大（至少在可以使沸点相差很大（至少在可以使沸点相差很大（至少在 3030～～～～40℃40℃以上）以上）以上）以上）的液体达到较好的分离效果。

的液体达到较好的分离效果的液体达到较好的分离效果的液体达到较好的分离效果沸点在沸点在沸点在沸点在40℃40℃～～～～150℃150℃之间之间之间之间、、、、耐热性良好的液体耐热性良好的液体耐热性良好的液体耐热性良好的液体（（（（1 1）蒸馏过程中温度的监测）蒸馏过程中温度的监测）蒸馏过程中温度的监测）蒸馏过程中温度的监测•液体的沸腾温度液体的沸腾温度液体的沸腾温度液体的沸腾温度•馏份的沸点与温度计的馏份的沸点与温度计的馏份的沸点与温度计的馏份的沸点与温度计的指示指示指示指示•沸程的变化与馏份的纯沸程的变化与馏份的纯沸程的变化与馏份的纯沸程的变化与馏份的纯度：度：度：度：沸程是液体蒸馏时沸程是液体蒸馏时沸程是液体蒸馏时沸程是液体蒸馏时溜出液温度的一种实验溜出液温度的一种实验溜出液温度的一种实验溜出液温度的一种实验表现沸程距离越大，表现沸程距离越大，表现沸程距离越大，表现沸程距离越大，溜出液纯度越差溜出液纯度越差溜出液纯度越差溜出液纯度越差l 主要装置、一般过程和相关技术主要装置、一般过程和相关技术l 主要装置、一般过程和相关技术主要装置、一般过程和相关技术（（（（2 2）液体沸腾状态的控制）液体沸腾状态的控制）液体沸腾状态的控制）液体沸腾状态的控制采取合适的加热方式，防止过热和爆沸采取合适的加热方式，防止过热和爆沸采取合适的加热方式，防止过热和爆沸采取合适的加热方式，防止过热和爆沸加入助沸剂：加入助沸剂：加入助沸剂：加入助沸剂：沸石、开口毛细管等沸石、开口毛细管等沸石、开口毛细管等沸石、开口毛细管等使用需注意：加入量、加入时机，补加与重加使用需注意：加入量、加入时机，补加与重加使用需注意：加入量、加入时机，补加与重加使用需注意：加入量、加入时机，补加与重加（（（（3 3））））蒸气冷凝蒸气冷凝蒸气冷凝蒸气冷凝效果的控制效果的控制效果的控制效果的控制依组分沸点进行冷凝方式的选择：依组分沸点进行冷凝方式的选择：依组分沸点进行冷凝方式的选择：依组分沸点进行冷凝方式的选择：bpbp＜＜＜＜70℃70℃以下时，以下时，以下时，以下时，水速应较快；水速应较快；水速应较快；水速应较快；bpbp＞＞＞＞100100～～～～120℃120℃时水速应缓；时水速应缓；时水速应缓；时水速应缓；bp120bp120～～～～150℃150℃水速极缓慢；水速极缓慢；水速极缓慢；水速极缓慢；bp130bp130～～～～150℃150℃时可以考虑改用空时可以考虑改用空时可以考虑改用空时可以考虑改用空气冷凝管；气冷凝管；气冷凝管；气冷凝管；bpbp＞＞＞＞150℃150℃时必用空气冷凝管。

时必用空气冷凝管时必用空气冷凝管时必用空气冷凝管考虑组分的毒性、挥发性、易燃性等安全因素考虑组分的毒性、挥发性、易燃性等安全因素考虑组分的毒性、挥发性、易燃性等安全因素考虑组分的毒性、挥发性、易燃性等安全因素l 主要装置、一般过程和相关技术主要装置、一般过程和相关技术（（（（4 4）））） 馏分的接收馏分的接收馏分的接收馏分的接收主要根据馏出组分的温度监测进行判断和接收主要根据馏出组分的温度监测进行判断和接收主要根据馏出组分的温度监测进行判断和接收主要根据馏出组分的温度监测进行判断和接收选择适当的接收方式和接收时机选择适当的接收方式和接收时机选择适当的接收方式和接收时机选择适当的接收方式和接收时机l 主要装置、一般过程和相关技术主要装置、一般过程和相关技术装置的安装：装置的安装：装置的安装：装置的安装：自下而上，自左（右）至右（左）自下而上，自左（右）至右（左）自下而上，自左（右）至右（左）自下而上，自左（右）至右（左）一般操作过程：加料、冷凝、加热、控温接收（定一般操作过程：加料、冷凝、加热、控温接收（定一般操作过程：加料、冷凝、加热、控温接收（定一般操作过程：加料、冷凝、加热、控温接收（定温接收、分段接收）、停止蒸馏、拆卸装置温接收、分段接收）、停止蒸馏、拆卸装置温接收、分段接收）、停止蒸馏、拆卸装置温接收、分段接收）、停止蒸馏、拆卸装置（二）（二）萃取萃取（（extraction））1、萃取、萃取定义和类别定义和类别 萃取萃取是是使利用物质在两种不相混溶的相态中溶使利用物质在两种不相混溶的相态中溶解行为的差异使其从解行为的差异使其从一种相态转移到另一一种相态转移到另一种相种相态而实现分离纯化的一种实验技术和方法。

态而实现分离纯化的一种实验技术和方法萃取萃取是如何实现均相到非均相转变的是如何实现均相到非均相转变的？？ 相态相态相态相态1 1 1 1相态相态相态相态2 2 2 2 萃取类别：萃取类别：溶剂萃取法（溶剂萃取法（Solvent Extraction））超临界流体萃取法超临界流体萃取法微波协助萃取法微波协助萃取法固相萃取固相萃取等等20242024年年9 9月月1010日日27271、、溶剂萃取溶剂萃取 溶剂萃取的基本过程是溶剂萃取的基本过程是将物质从其原来将物质从其原来的存在相态中（液态、固态或气态）转的存在相态中（液态、固态或气态）转移到指定的萃取溶剂相态中的过程移到指定的萃取溶剂相态中的过程深入了解溶剂萃取过程的关键：深入了解溶剂萃取过程的关键：（（1）水相或有机相中的化学作用；）水相或有机相中的化学作用；（（2）被萃取物在两相中的分配平衡作用被萃取物在两相中的分配平衡作用2、液液萃取的基本原理：、液液萃取的基本原理：•组分在两相之间的溶解平组分在两相之间的溶解平组分在两相之间的溶解平组分在两相之间的溶解平衡关系是萃取过程的热力衡关系是萃取过程的热力衡关系是萃取过程的热力衡关系是萃取过程的热力学基础，它决定萃取过程学基础，它决定萃取过程学基础，它决定萃取过程学基础，它决定萃取过程的方向的方向的方向的方向（（（（1 1））））分配定律分配定律分配定律分配定律：：：： 18911891年年年年NernstNernst提出提出提出提出理想溶液的分配理想溶液的分配理想溶液的分配理想溶液的分配规律规律规律规律☞☞分配曲线常常并非直线，，原因—组分在两相的存在形式可能不同。

（（2））分配比分配比（（distribution ratio，，D））：：表示被表示被萃取物质萃取物质M在有机相中在有机相中总浓度与总浓度与在水相中在水相中总浓总浓度的比值度的比值体积一定时体积一定时即即为质量比值为质量比值：：分配比分配比D是两相萃取条件的函数，萃取条件一是两相萃取条件的函数，萃取条件一定时为一定值萃取条件变，定时为一定值萃取条件变，D值也发生变化值也发生变化（（3））萃取萃取分离的评价分离的评价参数参数 •分离系数（分离系数（Separation Coefficient，，β））•β≈ ≈1 1：：：：二者分离困难二者分离困难二者分离困难二者分离困难•β >>1>>1：：：：MM1 1易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，MM2 2留在水相中，可分离留在水相中，可分离留在水相中，可分离留在水相中，可分离•β <<1<<1：：：：MM2 2易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，易被有机溶剂相萃取，MM1 1留在水相中，两种物质可分留在水相中，两种物质可分留在水相中，两种物质可分留在水相中，两种物质可分离离离离（（3））萃取萃取分离的评价分离的评价参数参数萃取率（萃取率（percentage extraction，，E））：：指萃入指萃入萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百分比，表示萃取的完全程度。

分配比愈大，萃分比，表示萃取的完全程度分配比愈大，萃取率愈高取率愈高 E E E E 与分配比、相比相关与分配比、相比相关与分配比、相比相关与分配比、相比相关关键：萃取剂选择和用量关键：萃取剂选择和用量关键：萃取剂选择和用量关键：萃取剂选择和用量萃取率与萃取次数、萃取剂用量的关系萃取率与萃取次数、萃取剂用量的关系：：一次萃取的萃取率决定于分配比和相比，但萃一次萃取的萃取率决定于分配比和相比，但萃一次萃取的萃取率决定于分配比和相比，但萃一次萃取的萃取率决定于分配比和相比，但萃取次数会影响总的萃取率取次数会影响总的萃取率取次数会影响总的萃取率取次数会影响总的萃取率假设：每次用假设：每次用假设：每次用假设：每次用S SmLmL有机萃取剂萃取溶解在有机萃取剂萃取溶解在有机萃取剂萃取溶解在有机萃取剂萃取溶解在V VWW mLmL水中的初始含量为水中的初始含量为水中的初始含量为水中的初始含量为WWO O g g溶质溶质溶质溶质MM萃取一次后，水相剩余萃取一次后，水相剩余萃取一次后，水相剩余萃取一次后，水相剩余MM量量量量WW1 1为：为：为：为：萃取萃取萃取萃取n n次次次次后，水相中剩余的后，水相中剩余的后，水相中剩余的后，水相中剩余的MM量量量量WWn n为：为：为：为：结论：结论：每次都用一定量的萃取剂，萃取次数每次都用一定量的萃取剂，萃取次数每次都用一定量的萃取剂，萃取次数每次都用一定量的萃取剂，萃取次数越多，越多，越多，越多，萃取率萃取率萃取率萃取率越高（但需要消耗大量萃取剂）；越高（但需要消耗大量萃取剂）；越高（但需要消耗大量萃取剂）；越高（但需要消耗大量萃取剂）；一定量萃取剂，分多次萃取比一次萃取萃取率高，一定量萃取剂，分多次萃取比一次萃取萃取率高，一定量萃取剂，分多次萃取比一次萃取萃取率高，一定量萃取剂，分多次萃取比一次萃取萃取率高，首次萃取用量可多些；首次萃取用量可多些；首次萃取用量可多些；首次萃取用量可多些；相比过大，萃取率低且后处理不利，实际操作时总相比过大，萃取率低且后处理不利，实际操作时总相比过大，萃取率低且后处理不利，实际操作时总相比过大，萃取率低且后处理不利，实际操作时总相比一般为相比一般为相比一般为相比一般为1 1︰︰︰︰1 1～～～～2 23、、影响萃取的主要因素影响萃取的主要因素 萃取溶剂和萃取剂萃取溶剂和萃取剂：： pH值值：：碱性萃取溶液易产生乳化现象碱性萃取溶液易产生乳化现象 温度温度：： 被萃取溶液的浓度被萃取溶液的浓度：： 盐析作用盐析作用：：使使使使 K K /D/D值值值值变变变变大大大大减少两相间的减少两相间的减少两相间的减少两相间的互溶，克服乳化互溶，克服乳化互溶，克服乳化互溶，克服乳化使萃余液使萃余液使萃余液使萃余液相比重增大，有助于相比重增大，有助于相比重增大，有助于相比重增大，有助于两相分层，克服两相分层，克服两相分层，克服两相分层，克服乳化乳化乳化乳化• 使用盐析剂使用盐析剂使用盐析剂使用盐析剂应应应应注意以下问题注意以下问题注意以下问题注意以下问题使用盐析剂注意事项：使用盐析剂注意事项：①①尽量用高浓度或近饱和盐溶液，若用饱和溶尽量用高浓度或近饱和盐溶液，若用饱和溶液，会析出晶体而影响萃取操作；液，会析出晶体而影响萃取操作；②②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。

阳离子一般采用小半径高电荷的阳离子盐阳离子半径越小，电荷越高半径越小，电荷越高，溶剂，溶剂化作用越强；化作用越强；③③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过多则会使杂质也转入有机相；多则会使杂质也转入有机相；④④阴离子尽可能具有同离子效应阴离子尽可能具有同离子效应4、、萃取溶剂和萃取剂的选择萃取溶剂和萃取剂的选择分配系数分配系数分配系数分配系数：：：：大，萃取率的决定因素大，萃取率的决定因素大，萃取率的决定因素大，萃取率的决定因素两相互溶程度两相互溶程度两相互溶程度两相互溶程度：：：：很小或不混溶很小或不混溶很小或不混溶很小或不混溶选择性选择性选择性选择性：：：：对不同溶质对不同溶质对不同溶质对不同溶质溶解度不同溶解度不同溶解度不同溶解度不同化学稳定性化学稳定性化学稳定性化学稳定性：：：：不发生不利的化学反应不发生不利的化学反应不发生不利的化学反应不发生不利的化学反应密度密度密度密度：：：：影响分层和乳化影响分层和乳化影响分层和乳化影响分层和乳化界面张力界面张力界面张力界面张力：：：：过大不利于分散混合，小则易乳化过大不利于分散混合，小则易乳化过大不利于分散混合，小则易乳化过大不利于分散混合，小则易乳化黏度黏度黏度黏度：：：：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层沸点沸点沸点沸点：：：：低，便于回收低，便于回收低，便于回收低，便于回收其他：其他：其他：其他：价格价格价格价格低低低低，毒性较小，安全环保，便于操作，毒性较小，安全环保，便于操作，毒性较小，安全环保，便于操作，毒性较小，安全环保，便于操作 （（1））乳化液的乳化液的构成：构成：油相、水相和乳化剂油相、水相和乳化剂（（2）类型：）类型：W/O, O/W5、、萃取乳化萃取乳化及其及其避免和避免和破除破除（（3）乳化液的）乳化液的稳定性稳定性①①①①界面张力界面张力界面张力界面张力小：稳定小：稳定小：稳定小：稳定 ②②②②乳化液保护膜乳化液保护膜乳化液保护膜乳化液保护膜 ③③③③分散相界面电荷分散相界面电荷分散相界面电荷分散相界面电荷 ④④④④其他因素：其他因素：其他因素：其他因素：•介质黏度大介质黏度大介质黏度大介质黏度大，，，，温度低温度低温度低温度低•碱性碱性碱性碱性•萃取剂浓度过大萃取剂浓度过大萃取剂浓度过大萃取剂浓度过大•两相比重相近两相比重相近两相比重相近两相比重相近 （（（（3 3）避免乳化的方法：）避免乳化的方法：）避免乳化的方法：）避免乳化的方法：•振荡勿剧烈振荡勿剧烈振荡勿剧烈振荡勿剧烈•避免碱性物质存在避免碱性物质存在避免碱性物质存在避免碱性物质存在•去除和破坏乳化剂去除和破坏乳化剂去除和破坏乳化剂去除和破坏乳化剂•加入无机盐加入无机盐加入无机盐加入无机盐（（（（4 4）破除乳化的方法）破除乳化的方法）破除乳化的方法）破除乳化的方法•加热破乳加热破乳加热破乳加热破乳•超声破乳超声破乳超声破乳超声破乳•稀释破乳稀释破乳稀释破乳稀释破乳•过滤破乳过滤破乳过滤破乳过滤破乳•电解质破乳电解质破乳电解质破乳电解质破乳•转型法破乳转型法破乳转型法破乳转型法破乳•加入破乳剂：如十二烷基磺酸钠加入破乳剂：如十二烷基磺酸钠加入破乳剂：如十二烷基磺酸钠加入破乳剂：如十二烷基磺酸钠乳化作用及乳化技术的应用：乳化作用及乳化技术的应用：6、、溶剂萃取的溶剂萃取的基本基本操作操作类型类型三种类型：三种类型：液液-液、液液、液-固固 、液、液-气萃取气萃取液液-液萃取的方式液萃取的方式 ：：间歇、连续间歇、连续分液漏斗选择：分液漏斗选择：形状、大小形状、大小分液漏斗的前处理：分液漏斗的前处理： 检查、清洗、烘干检查、清洗、烘干检查、清洗、烘干检查、清洗、烘干 涂油、试漏涂油、试漏涂油、试漏涂油、试漏 ※※（（1）间歇液）间歇液-液萃取液萃取萃取操作：萃取操作：加液、振荡混合：加液、振荡混合：加液、振荡混合：加液、振荡混合：静止分层：静止分层：静止分层：静止分层：放液分离：放液分离：放液分离：放液分离：后处理：后处理：后处理：后处理： （（2）连续液液萃取）连续液液萃取①①①① 浸泡提取浸泡提取浸泡提取浸泡提取 ②②②② 渗漉提取渗漉提取渗漉提取渗漉提取 ③③③③ 普通加热回流提取普通加热回流提取普通加热回流提取普通加热回流提取 ④④④④ 索氏索氏索氏索氏提取器提取器提取器提取器回流提取回流提取回流提取回流提取（（3）液）液-固萃取固萃取•影响液固萃取的主要因素：影响液固萃取的主要因素：•溶剂系统的选择溶剂系统的选择溶剂系统的选择溶剂系统的选择：：：：对于生物材料等固体物质的对于生物材料等固体物质的对于生物材料等固体物质的对于生物材料等固体物质的溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃取物所采取的溶剂都不相同取物所采取的溶剂都不相同取物所采取的溶剂都不相同取物所采取的溶剂都不相同，常，常，常，常分阶段分阶段分阶段分阶段、、、、分层分层分层分层次进行提取分离次进行提取分离次进行提取分离次进行提取分离；；；；•固体物料的前处理固体物料的前处理固体物料的前处理固体物料的前处理：：：：干燥干燥干燥干燥、、、、粉碎粉碎粉碎粉碎、、、、组织破碎和组织破碎和组织破碎和组织破碎和分离分离分离分离 •注意生物活性物质的处理问题注意生物活性物质的处理问题注意生物活性物质的处理问题注意生物活性物质的处理问题 •温度、酸碱度和盐的浓度温度、酸碱度和盐的浓度温度、酸碱度和盐的浓度温度、酸碱度和盐的浓度等等等等常用方法：不同极性溶剂的梯度提取常用方法：不同极性溶剂的梯度提取 萃取与离心结合应用萃取与离心结合应用7、新型萃取技术、新型萃取技术（（1））微波协助萃取微波协助萃取发展于发展于发展于发展于利用微波技术进行天然产物的提取利用微波技术进行天然产物的提取利用微波技术进行天然产物的提取利用微波技术进行天然产物的提取因因因因植物体内的维管束和腺胞内含水量较高，故吸植物体内的维管束和腺胞内含水量较高，故吸植物体内的维管束和腺胞内含水量较高，故吸植物体内的维管束和腺胞内含水量较高，故吸收微波能很快升温，使细胞内部的压力增大，并收微波能很快升温，使细胞内部的压力增大，并收微波能很快升温，使细胞内部的压力增大，并收微波能很快升温，使细胞内部的压力增大，并最终大致细胞壁破裂，于是细胞内的有效成分便最终大致细胞壁破裂，于是细胞内的有效成分便最终大致细胞壁破裂，于是细胞内的有效成分便最终大致细胞壁破裂，于是细胞内的有效成分便可以自由流出，被溶入萃取溶剂中可以自由流出，被溶入萃取溶剂中可以自由流出，被溶入萃取溶剂中可以自由流出，被溶入萃取溶剂中。

特点：特点：特点：特点：①①①①快速；快速；快速；快速；②②②②无需干燥物料；无需干燥物料；无需干燥物料；无需干燥物料；③③③③节省能源；节省能源；节省能源；节省能源；④④④④降低溶剂用量；降低溶剂用量；降低溶剂用量；降低溶剂用量；⑤⑤⑤⑤选择性好，产品纯度和质量选择性好，产品纯度和质量选择性好，产品纯度和质量选择性好，产品纯度和质量均均均均提高；提高；提高；提高；⑥⑥⑥⑥可在同一装置内采取两种以上的萃取可在同一装置内采取两种以上的萃取可在同一装置内采取两种以上的萃取可在同一装置内采取两种以上的萃取溶剂分别提取所需组分，工艺更简捷；溶剂分别提取所需组分，工艺更简捷；溶剂分别提取所需组分，工艺更简捷；溶剂分别提取所需组分，工艺更简捷；⑦⑦⑦⑦避免长避免长避免长避免长时间高温加热时间高温加热时间高温加热时间高温加热的弊端，的弊端，的弊端，的弊端，利于热不稳定物质的萃取利于热不稳定物质的萃取利于热不稳定物质的萃取利于热不稳定物质的萃取（（2）超临界流体）超临界流体萃取萃取•在热力学中，临界点是在热力学中，临界点是在热力学中，临界点是在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在可使一物质以液态存在可使一物质以液态存在可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存的最高温度或以气态存的最高温度或以气态存的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质在的最高压力，当物质在的最高压力，当物质在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界的温度、压力超过此界的温度、压力超过此界的温度、压力超过此界线线线线————————即临界温度及临即临界温度及临即临界温度及临即临界温度及临界压力界压力界压力界压力————————会相变成同会相变成同会相变成同会相变成同时拥有液态及气态特征时拥有液态及气态特征时拥有液态及气态特征时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。

的流体：超临界流体的流体：超临界流体的流体：超临界流体超临界状态：超临界状态：超临界状态：超临界状态：物质的压力和温度同时超过它的临物质的压力和温度同时超过它的临物质的压力和温度同时超过它的临物质的压力和温度同时超过它的临界压力界压力界压力界压力( (p pc c) )和临界温度和临界温度和临界温度和临界温度( (T Tc c) )的状态，或者说，物质的状态，或者说，物质的状态，或者说，物质的状态，或者说，物质的对比压力的对比压力的对比压力的对比压力( (p p/ /p pc c) )和对比温度和对比温度和对比温度和对比温度( (T T/ /T Tc c) )同时大于同时大于同时大于同时大于1 1的状的状的状的状态称为该物质的超临界状态态称为该物质的超临界状态态称为该物质的超临界状态态称为该物质的超临界状态 超临界状态是一种特殊的流体在临界点附近，超临界状态是一种特殊的流体在临界点附近，超临界状态是一种特殊的流体在临界点附近，超临界状态是一种特殊的流体在临界点附近，它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其他物质的性能，例如超临界水中可以溶解正烷烃。

他物质的性能，例如超临界水中可以溶解正烷烃他物质的性能，例如超临界水中可以溶解正烷烃他物质的性能，例如超临界水中可以溶解正烷烃另一方面，超临界态的黏度只有一般液体的另一方面，超临界态的黏度只有一般液体的另一方面，超临界态的黏度只有一般液体的另一方面，超临界态的黏度只有一般液体的1/121/12至至至至1/41/4，但其扩散系数却比一般液体大，但其扩散系数却比一般液体大，但其扩散系数却比一般液体大，但其扩散系数却比一般液体大7 7至至至至2424倍，倍，倍，倍，近似于气体近似于气体近似于气体近似于气体 （（2）超临界流体）超临界流体萃取萃取•SupercuticalSupercutical Fluid Fluid ExtractionExtraction，，，，SFESFE•超临界流体及其特超临界流体及其特性：性：液体的高密度，液体的高密度，气体的低粘度，介气体的低粘度，介于气液态之间的扩于气液态之间的扩散系数散系数溶解能力溶解能力强•超临界流体萃取溶超临界流体萃取溶剂：剂：二氧化碳常用二氧化碳常用（（2）超临界流体）超临界流体萃取萃取5353（三）液态有机物的干燥（三）液态有机物的干燥技术技术1、物理干燥技术、物理干燥技术自然干燥自然干燥加热干燥加热干燥辐射干燥：红外干燥辐射干燥：红外干燥微波干燥：微波是一种微波干燥：微波是一种高频电流高频电流，也称介电加，也称介电加热干燥。

热干燥微波是波长在微波是波长在1 1～～0.001m0.001m，频率在，频率在300300～～300000MH300000MHZ Z的电磁波常用于微波加热的频的电磁波常用于微波加热的频率主要为率主要为519519、、2450MH2450MHZ Z5454• •真空冷冻干燥真空冷冻干燥真空冷冻干燥真空冷冻干燥• •吸附法干燥吸附法干燥吸附法干燥吸附法干燥• •蒸馏法干燥蒸馏法干燥蒸馏法干燥蒸馏法干燥55552、化学干燥技术、化学干燥技术定义：定义：定义：定义：利用化学利用化学利用化学利用化学干燥剂和干燥剂和干燥剂和干燥剂和水进行化学反应而达到水进行化学反应而达到水进行化学反应而达到水进行化学反应而达到除水和干燥目的的方法除水和干燥目的的方法除水和干燥目的的方法除水和干燥目的的方法原理：原理：原理：原理：干燥剂与水发生反应干燥剂与水发生反应干燥剂与水发生反应干燥剂与水发生反应分类：分类：分类：分类：两类两类两类两类第一类：第一类：第一类：第一类：可与水可逆地结合生成水合物如氯可与水可逆地结合生成水合物如氯可与水可逆地结合生成水合物如氯可与水可逆地结合生成水合物如氯化钙、硫酸镁等；化钙、硫酸镁等；化钙、硫酸镁等；化钙、硫酸镁等；第二类：第二类：第二类：第二类：可与水发生不可逆的化学反应，生成可与水发生不可逆的化学反应，生成可与水发生不可逆的化学反应，生成可与水发生不可逆的化学反应，生成一个新的化合物。

如金属钠、氧化钙、五氧化一个新的化合物如金属钠、氧化钙、五氧化一个新的化合物如金属钠、氧化钙、五氧化一个新的化合物如金属钠、氧化钙、五氧化二磷等5656•干燥剂的干燥剂的特性：特性：• •吸水容量：吸水容量：吸水容量：吸水容量：单位质量的干燥剂所吸收的水量单位质量的干燥剂所吸收的水量单位质量的干燥剂所吸收的水量单位质量的干燥剂所吸收的水量决定干燥剂的用量决定干燥剂的用量决定干燥剂的用量决定干燥剂的用量• •干燥效能：干燥效能：干燥效能：干燥效能：干燥剂达到平衡时液体被干燥的程干燥剂达到平衡时液体被干燥的程干燥剂达到平衡时液体被干燥的程干燥剂达到平衡时液体被干燥的程度一定温度下取决于水合反应平衡时的水蒸度一定温度下取决于水合反应平衡时的水蒸度一定温度下取决于水合反应平衡时的水蒸度一定温度下取决于水合反应平衡时的水蒸气压• •干燥速率：干燥速率：干燥速率：干燥速率：达到吸水平衡的时间达到吸水平衡的时间达到吸水平衡的时间达到吸水平衡的时间5757常用干燥剂的水蒸气压（常用干燥剂的水蒸气压（20℃））干燥剂干燥剂干燥剂干燥剂p(p(水水水水) )干燥剂干燥剂干燥剂干燥剂p(p(水水水水) )mmHgmmHgkPakPammHgmmHgkPakPaP P2 2OO5 50.000020.00002 0.2×100.2×10－－－－5 5CaClCaCl2 20.20.20.0270.027NaNa2 2SOSO4 41.31.30.2550.255硅胶硅胶硅胶硅胶0.0060.0060.8×100.8×10－－－－3 3更详细的内容查阅相关化学手册更详细的内容查阅相关化学手册5858干燥剂的选择原则：干燥剂的选择原则：①①干燥剂与被干燥物不发生化学反应；干燥剂与被干燥物不发生化学反应；②②使用后易于分离；使用后易于分离；③③综合考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能；综合考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能；④④考虑干燥剂的干燥速率和价格等因素。

考虑干燥剂的干燥速率和价格等因素如何使用干燥剂？如何控制干燥剂的用量如何使用干燥剂？如何控制干燥剂的用量和判断是否干燥彻底？和判断是否干燥彻底？5959干燥剂的使用经验：干燥剂的使用经验：①①干燥剂只能用于除去微量水，故使用前要尽干燥剂只能用于除去微量水，故使用前要尽干燥剂只能用于除去微量水，故使用前要尽干燥剂只能用于除去微量水，故使用前要尽可能除净被干燥物的水分；可能除净被干燥物的水分；可能除净被干燥物的水分；可能除净被干燥物的水分；②②含水量较多，先用吸水容量大的干燥剂，再含水量较多，先用吸水容量大的干燥剂，再含水量较多，先用吸水容量大的干燥剂，再含水量较多，先用吸水容量大的干燥剂，再使用干燥效能强的干燥剂使用干燥效能强的干燥剂使用干燥效能强的干燥剂使用干燥效能强的干燥剂③③干燥剂的加入与干燥效果的判断：干燥剂的加入与干燥效果的判断：干燥剂的加入与干燥效果的判断：干燥剂的加入与干燥效果的判断：边少量加边少量加边少量加边少量加入边观察入边观察入边观察入边观察→→加入的干燥剂是否发生板结或潮加入的干燥剂是否发生板结或潮加入的干燥剂是否发生板结或潮加入的干燥剂是否发生板结或潮解；有机液体是否由浑浊变澄清。

解；有机液体是否由浑浊变澄清解；有机液体是否由浑浊变澄清解；有机液体是否由浑浊变澄清④④需考虑影响干燥剂效能的因素：温度、用量、需考虑影响干燥剂效能的因素：温度、用量、需考虑影响干燥剂效能的因素：温度、用量、需考虑影响干燥剂效能的因素：温度、用量、颗粒大小、干燥时间等颗粒大小、干燥时间等颗粒大小、干燥时间等颗粒大小、干燥时间等6060干燥温度：干燥温度：干燥温度：干燥温度：不同温度下，干燥剂干燥效能不同，不同温度下，干燥剂干燥效能不同，不同温度下，干燥剂干燥效能不同，不同温度下，干燥剂干燥效能不同，低温效能高故不能与被干燥液一起加热，须低温效能高故不能与被干燥液一起加热，须低温效能高故不能与被干燥液一起加热，须低温效能高故不能与被干燥液一起加热，须先滤除用量适当：用量适当：用量适当：用量适当：足量平衡后多加不会增加干燥效能，足量平衡后多加不会增加干燥效能，足量平衡后多加不会增加干燥效能，足量平衡后多加不会增加干燥效能，反而会吸附被干燥物；量少则生成多水合物，反而会吸附被干燥物；量少则生成多水合物，反而会吸附被干燥物；量少则生成多水合物，反而会吸附被干燥物；量少则生成多水合物，水蒸气压增大，干燥程度低。

水蒸气压增大，干燥程度低水蒸气压增大，干燥程度低水蒸气压增大，干燥程度低干燥时间：干燥时间：干燥时间：干燥时间：加入后需放置一段时间以彻底达到加入后需放置一段时间以彻底达到加入后需放置一段时间以彻底达到加入后需放置一段时间以彻底达到平衡具干燥剂干燥速度选定具干燥剂干燥速度选定具干燥剂干燥速度选定具干燥剂干燥速度选定颗粒大小：颗粒大小：颗粒大小：颗粒大小：颗粒小表面积大，效果好，但过细颗粒小表面积大，效果好，但过细颗粒小表面积大，效果好，但过细颗粒小表面积大，效果好，但过细不易滤除不易滤除不易滤除不易滤除附片附片1：：拉乌尔定律（拉乌尔定律（Raoult's law））是法国物理学家是法国物理学家F.-M.拉乌尔在拉乌尔在1887年研究含年研究含有非挥发性溶质的稀溶液的行为时发现的，可有非挥发性溶质的稀溶液的行为时发现的，可表述为：表述为：““在某一温度下，稀溶液的蒸气压等在某一温度下，稀溶液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶剂的摩尔分数于纯溶剂的蒸气压乘以溶剂的摩尔分数””后来发现：在一个溶液中，若其中某组分的分后来发现：在一个溶液中，若其中某组分的分子所受的作用与纯态时相等，则该组分的蒸气子所受的作用与纯态时相等，则该组分的蒸气压就服从拉乌尔定律。