HCl实验分析报告.docx

氯化氢试验分析报告〔硫氰酸汞分光光度法 HJ/T27-19999〕一、分析原理用稀氢氧化纳溶液吸取空气中氯化氢气体生产氯化纳样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反响，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价铁离子反响，生成橙红色硫氰酸铁络离子，依据颜色深浅用分光光渡法测定在环境样品中，当采气体积为 60L 时，氯化氢的定性检出浓度为 0.05mg/m3，定量测定浓度范围为 0.16～0.8 mg/m3在本方法规定的显色条件下，当采样体积为 100L 时，氟化氢浓度高于 0.2 mg/m3， 硫化氢浓度高于 0.1 mg/m3 以及氰化氢浓度高于 0.1 mg/m3 时，对氯化氢的测定产生干扰二、仪器设备1、721 分光光度计2、10ml 具塞比色管， 2cm 比色皿3、采样装置(1) 采样管：用硬质玻璃、聚乙稀管，具有适当尺寸的管料，并附有可加热至 100℃ 以上的保温材料；(2) 气泡吸取管： 10ml； (3)滤膜夹；(4) 多孔玻板吸取瓶：50ml； 4、注射器：100ml；5、皂膜流量计三、试剂配制1. 0.04〔m/v〕硫氰酸汞—乙醇溶液 250ml称取 0.04g 硫氰酸汞，用无水乙醇配成 100ml 溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

2.40%(v/v)高氯酸溶液 500ml用量筒量取 50ml 高氯酸〔ρ=1.68〕，渐渐倒入 75ml 水中，搅拌均匀后装入干净的中3、3.0%(m/v)硫酸铁铵溶：:称取 3.0g 硫酸铁铵，用高氯酸溶液稀释至 100ml， 如浑浊应过滤4、0.2%(m/v)氢氧化钠吸取液：称取氢氧化纳 2.0g，溶解于 1000ml 水中5、氯化纳标准贮存液：称取 2.045g 氯化纳〔优级纯，于 110oc 烘干 2h〕，溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用 0.2%氢氧化纳吸取液稀释至标线，摇匀6、氯化纳标准使用液：移取 10.00ml 氯化纳标准贮存液于 1000ml 容量瓶中用0.2 %氢氧化纳吸取液稀释至标线，摇匀7、乙酸纤维微孔滤膜 0.3um四、采样本次选定****化工洗涤塔下进展环境空气采样点位编号为 2#采样所用仪器为 TH-150C 型采样器，设定的采样流量为 1.0L/min，采样时间设为60min，采样高度设为 1.5m；采样时串联两个内装 5.0ml 吸取液的多孔玻板吸取管， 在前管进气口处用一个小玻璃漏斗相接，采样管与漏斗之间用硅胶管连接，漏斗口用0.3 um 滤膜掩盖，以去除含氯颗粒物。

五、分析步骤1、标准曲线的绘制取 8 支 10ml 枯燥的具塞比色管，按下表配制标准色列向已参与吸取液和标液的标准色列各管中参与 3.0%硫酸铁铵溶液 2.00ml,混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液 1.00ml 混匀在室温下放置 20-30min用 2cm 比色皿，于波长 460nm 处，以水为参比，测定吸光度将标准溶液吸光度扣除空白吸光度后，绘制标准曲线E-E0备注0.0000.0000.0310.0570.0810.1090.1320.1970.275a=0.001，b=0.0134，r=0.9992表 1 CS2 标准曲线绘制管号001234567吸取液(ml)5.05.04.84.64.44.24.03.53.0标准液(ml)0.000.000.200.400.600.801.001.502.00HCl 量(μg)002.04.06.08.010.015.020.0吸光度E0.0440.0440.0750.1010.1250.1530.1760.2410.3192、样品测定采样后将第一、其次吸取管中的样品溶液分别移入两支 10ml 枯燥的具塞比色管中，用少量吸取液洗涤吸取管，洗涤液并入比色管，稀释至10ml，摇匀。

从各管吸取适量溶液于另两支比色管中，以下步骤同标准曲线绘制六、计算氯化氢〔HCl mg/m3〕计算：(m )E - E - am g = 1 0 1 b(m )E - E - am g = 2 02 bæ E - E- a E - E - a ö V2C〔HCl〕=ç 1 b ´ 0+ b ´ 0÷´ V tè V V ø式中：1 2 ndE0——为空白样品吸光度 0.046； E1——为第一支吸取管所取样品溶液吸光度 0.063； E2——为其次支吸取管所取样品溶液吸光度 0.051；a——为标准曲线的截距 0.001； b——为标准曲线的斜率 0.0134； V1——为测定时从第一支吸取管所取溶液的体积，5ml；V2——为测定时从其次支吸取管所取溶液的体积，5mL；Vt——定容体积，10mL； Vnd——为标准状态下的采气体积 51.8L； m1——为第一支吸取管中氯化氢的含量 1.19μ g； m2——为第一支吸取管中氯化氢的含量 0.30μ g； C——为测定时样品中总的氯化氢浓度 0.058 mg/m3。

2023 年 7 月 22 日，对****化工洗涤塔下进展的环境空气氯化氢采样分析结果显示，该处环境空气中 HCl 浓度为 0.058mg/m3七、试验小结1、检出限、最低检出浓度分析依据标准要求，在环境样品中，当采气体积为60L 时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为 0.16～0.8 mg/m3本次 HCl 现场考核中对**公司环境空气的采样，其采样体积在 60L 以上，符合采样体积要求检出浓度为 0.058mg/m3，到达了最低检出浓度 0.05mg/m3 的要求由于采集的样品为前后管吸取液共计 10ml，实际样品中含量为 1.49μ g/10ml，也就是1490 mg/m3，未到达方法检出限 0.16～0.8 mg/m3 中的要求2、样品保存的建议依据标准中样品分析要求，采样后应当天分析测定，假设当天不能分析测定，则应将样品密封后置于冰箱 2～5℃保存，保存期不得超过 48h监测：〔原始记录附后〕校核： 室主任：。