vc初设工艺专篇说明书.docx

ENNE山东天力药业有限公司C-09工程初步设计第二卷工艺核工业第四研究设计院二九年四月3.1产品3.1.1产品名称及生产规模产品名称：维生素C（又称抗坏血酸、VC、维生素丙）生产规模：1.5万t/a3.1.2产品规格化学名称：L-2,3,5,6-四羟基-2-乙烯酸-Y-内酯结构式为：CO C-OHIH-C IH0-C一Hc-h2oh分子式：C6H806分子量：176.12产品质量标准产品质量符合中国药典2005年版、BP2007版、USP30版标准及维生素C企业内控标准表3.1-1 企业内控标准序指标企业内控标准优级品标准二级标准出口标准1外观溶液消光值同左同左同左2含量%99.0-100.5同左同左同左3熔点℃191-192同左["J左同左4比旋度10%水溶液20℃+20.5+21.5同左同左同左5澄明度3克样品＜5ml高岭土同左同左.同左6重金属ppm<3同左<5<37铅ppm<2同左<3<28铁％<0.0002同左同左同左9铜%<0.0005同左同左同左10烤消光<0.02同左同左<0.01511细度（40-80目）>50%同左同左同左12炽烤残渣%<0.1同左同左同左13异物个<3同左同同左/3g左14酸度（PH值）2.2-2.5——2.2-2,515易碳化物

本品在水中易溶解，在乙醇中略溶，在氯仿、乙醛中不溶熔点190-192℃,熔融时同时分解本品的10%«八）水溶液比旋度为+20.5°至+21.5°（20℃时）维生素C的化学结构中没有游离的竣基，其酸性系由于羟基毗邻有烯二醇基的存在所引起的它同多种金属如钠、钙、铁等能形成盐类烯二醇基不稳定易氧化为二酮基，使维生素C具有强还原性，水分、升温、光、氧和金属离子（如铜、锌、铁、镒等）的存在能加速其氧化1. 1.4分析方法见《中华人民共和国药典》2005版二部669页3. 1.5包装方式维生素C成品的包装方式为25kg装圆板纸桶，内衬两层医用无毒聚乙烯塑料袋，中间夹双层牛皮纸袋4生产方法及工艺过程4. 1生产方法维生素C生产采用以山梨醇为起始原料，经黑醋酸菌一步发酵制得山梨糖醪液，并以此为二步发酵的主培养基，再加入辅培养基和碳酸钠，经假单抱菌二步发酵得古龙酸钠发酵液，后经H型离子交换树脂脱钠，得到中间产品古龙酸古龙酸与甲醇进行酯化反应生成古龙酸甲酯，再与碳酸氢钠起转化反应得到维生素C钠盐，再经过离子交换脱钠，得到粗VC（抗坏血酸），然后通过精制得到成品VC主生产线由发酵、提炼、转化、精制四大部分组成，工艺流程简图如图4.1-1：图4.1-1工艺流程简图4.2化学反应式（1）、一步发薛反应CH20H (1:h2oh11H-C-0H (：=01 1H—C-0H 黑醋酸菌 H-C-0H2 | + 02 + 2即0HO-C-H 34℃ H0-(| PH=5.2-5.61H-C—OH H一(:一0H{h2oh (:h2oh山梨醉182.18 氧32 山梨糖180.16 水18.02（2）、二步发酵反应ch2oh1COONa11c=o1C=01H-C-0H 假单抱菌H-C_OH i2 | +2。

2+ Na2c3 2I +3H20+C02fH0—C—H 30℃HO-C-H| PH=6.7-71H—C—0HII-C—OH120H(!h20H山梨糖180.16氧32碳酸钠106古龙酸钠216.12水18.02二氧化碳44（3）、古龙酸钠的离子交换COONa1COOHI1c=o11C=0H—C—OH 交换H-C-0H+rso3h —| +RS03NaHO-C-H PHL7以下1HO-C-HH-C-011H-C-OHch2ohin2oh古龙酸钠216.12 732树脂（H型）古龙酸194.15 732树脂（Na型）(4)、古龙酸的酯化反应coochLUULn]I I3C=o C=oI H2s4 IHO-C-H+CH30H HO-C-H+%0H—C-OH H—C-OHI IHO-C-H HO-C-HI !ch2oh ch2oh2-酮基-L-古龙酸194.15 2-酮基-L-古龙酸甲酯208(5)、古龙酸的转化反应°cooch3 IIHO-C 0+NaHCO 转化 1 1 +CH30H +H2O+CO2•NaO-CIH- Cc=oIHO-C-HIH-—C-OHIHO-C-HIch2ohCH20H2-酮基-L-古龙酸甲酯208 L-抗坏血酸钠199.12(6)[VC钠离子交换制取VCIIHO-C-HIIHO-CHO-CIH-C+RSO3NaCH20HL-抗坏血酸钠199.12HO-C-HICH20HL-抗坏血酸176.125生产制度年工作日：330d生产班制：3班/d,8h/班生产方式：间歇式生产6原料、中间产品的技术规格和工艺主要材料消耗6.1 原料本项目使用的主要原料如山梨醇、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、液碱、乙醇、甲醇等技术规格见表6.1-1。

表6.1T 原料规格及分析方法序号名称规格质量标准分析方法注1山梨醇药用符合中华人民共和国药典2000版2玉米浆工业干物质240%3酵母膏工业含量270%4碳酸钙工业含量298%5碳酸钠工业工业298%6尿素工业干基总氮含量246.3%7冰醋酸工业含量298%8固碱工、也Na0H295%9盐酸工业HCL231%10液碱工业含量230%11甲酹工业蒸储量298%水份W0.1%12磷酸二氢钾工业13碳酸氢工业工业298%钠14乙醇工业纯度295%6.2 中间产品中间产品及分析方法见表6.2-lo表6.2-1 中间产品标准及分析方法序号样品名称质量及规格分析方法备注1二步一级种子液I11 龙酸含量＞3.85mg/ml碘量法2二步二级种子液i'i龙酸含量＞2.5mg/ml碘量法3二步发酵液古龙酸含量^70-80mg/ml碘量法残糖〈0.6M酮法山梨糖含量：7-8%甘油酮法4发酵液古龙酸含量＞8.50%碘量法5压滤液占龙酸含量＞10%碘量法6一交液占龙酸含量＞6%碘量法7高速滤液古龙酸含量＞6%碘量法8二交液古龙酸含量＞4-5%碘量法9，浓液古龙酸含量＞40%碘量法10古龙酸湿品占龙酸含量＞86%碘量法11粗维生素C维生素C含量＞90%碘量法6.3原材料消耗原材料消耗表见表6.3-1J-L名称规格小位消耗定额消耗量（t）备注序*7天耗年耗1山梨醇50%Kg/Kg4.58208.2687002玉米浆工业Kg/Kg0.1687.625203酵母膏工业Kg/Kg0.00630.2894.54碳酸钙工业Kg/Kg0.00630.2894.55碳酸钠工业Kg/Kg0.58126.487156碳酸氢钠工业Kg/Kg0.836.3120007固碱工业Kg/Kg0.00140.06218盐酸工业Kg/Kg3.2145.4480009液碱工业Kg/Kg0.9241.81380010甲醇工业Kg/Kg0.4821.8720011乙醇工业Kg/Kg0.073.18105012磷酸二氢钾工业Kg/Kg0.01540.723113尿素工业Kg/Kg0.02381.0835714冰醋酸工业Kg/Kg0.001120.0516.815包装材料25kg桶装42Kg/Kg19096300007 物料计算7.1物料计算基准生产规模：1.5万t/aVC年工作日：330d7.2物料平衡（以天为计算单位）物料平衡图见图7.2-1.8工艺山东天力药业有限公司C-09工程工艺项目组成：发酵车间、提炼车间、转化车间、精制车间、溶媒回收车间、仓储设施等。

8.1发酵车间8.1.1工艺过程简述8.1.1.1主要工艺参数（一）一步发酵1、一步一级种子罐、二级种子罐消毒消毒方式：蒸汽直接消毒一级种子培养基实消前夹套内先通蒸汽预热80℃,预热蒸汽表压0.3Mpa（表），然后用蒸汽直消二级种子培养基先经连消塔预热80C,预热蒸汽表压0.3Mpa（表），然后用蒸汽直消罐压力：0.105Mpa（表）温度：121℃加热时间：30min保温时间：30min2、种子罐培养基冷却冷却方式：夹套间接冷却（1）冬季冷却剂：循环水冷却剂初温：27℃培养基冷却初温：121°C培养基冷却终温：32℃（2）夏季冷却剂：制冷水冷却剂初温：9℃培养基冷却初温：121℃培养基冷却终温：32℃3、一步一级种子罐培养温度32±1℃培养周期14h4、一步二级种子罐培养温度32±1°C培养周期8h5、一步发酵（1）灭菌（连消）灭菌温度：135℃灭菌时间：8min蒸汽压力：0.4Mpa（表）保温时间：10〜15min（2）冷却温度：35℃（3）培养培养温度：36±1℃罐压：0.1Mpa（表）空气流量：l:lV/V/min发酵周期18hPH5.2~5.4（二）二步发酵。