苯甲酸甲酯的制备.ppt

苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备 一、实验目的一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗 涤以及干燥等基本操作涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响品收率的影响二、实验原理二、实验原理酯化反应的机理酯化反应的机理加成－消除机理加成－消除机理双分子反应一双分子反应一步活化能较高步活化能较高质子转移质子转移加成加成消除消除四面体正离子四面体正离子-H2O-H+按加成按加成--消除机理进行消除机理进行反应，是酰氧键断裂反应，是酰氧键断裂三、仪器与药品三、仪器与药品 苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管管实验装置：实验装置：回流装置图回流装置图 蒸馏装置图蒸馏装置图实验装置：实验装置： 蒸馏装置图蒸馏装置图步骤：步骤：l反应过程：反应过程： 在在50mL干燥干燥的圆底烧瓶中放入的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸苯甲酸和和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比比1:3或或1：：2.5），在摇动下加入），在摇动下加入3 mL浓硫浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢缓慢加热回流加热回流60 min 。

•纯化：纯化： （（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（蒸馏出尽可能多的甲醇（省略省略） （（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤水洗涤(?)2次、然后用次、然后用10％％碳酸钠溶液碳酸钠溶液(?)每次每次10mL洗涤洗涤2次、再每次用次、再每次用20mL水洗水洗(?)涤涤2次得到粗苯甲酸甲酯次得到粗苯甲酸甲酯注意注意：洗涤前：洗涤前检查分液漏斗检查分液漏斗和学会和学会分液漏斗的使用分液漏斗的使用•干燥＆蒸馏干燥＆蒸馏 将之用无水硫酸镁干燥将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清直至溶液澄清)后后过滤，过滤，(6个个人一组人一组)倒入倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用配成用空气空气冷凝管的蒸馏装置冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥保证仪器干燥)加热加热蒸馏，收集蒸馏，收集195-200℃℃的馏分的馏分(水银温度计水银温度计)•试验完毕后将仪器试验完毕后将仪器洗涤洗涤放回原处放回原处总结总结：回流（：回流（60分钟）－洗涤分液（分钟）－洗涤分液（6次）次） －干燥－蒸馏－回收－干燥－蒸馏－回收讨论：利用所得数据讨论讨论：利用所得数据讨论不同反应条件不同反应条件对产对产 率的影响率的影响 。