用户介绍用的微波消解仪器的体会.doc

第一个帖子 1图 1 中从左到右分别是扩口工具——用于扩开消解罐帽上的唇形密封圈，增强密封圈与消解内管的密封能力每次盖消解帽前应认真扩唇形密封圈，而且最好是在扩口后十五分钟内消解，否则会造成漏气开始用时没有注意这个问题，每次都是扩口后盖好消解帽后放置一夜再进行消解，结果导致漏气，放气螺杆和外罐都被腐蚀了（见图 3 和图 5）消解罐帽——白色部分就是唇形密封圈，图 2 看的比较清楚消解帽上有安全防爆膜，消解过程中一旦产生过压，防爆膜会爆开泄压另外还有放气孔内管——材质为特氟龙，该管为中压管，最高工作压力为 20bar 左右放气螺杆——可以用该螺杆密封或排气图 2 放气螺杆和唇形密封圈图 3 放气孔当放气螺杆拧松时，消解罐内的气体会从放气孔排出从图 3 可以看到放气螺杆的螺纹已经被腐蚀，是由于漏气所致图 4，压力外套管图 5，压力外套管螺口被腐蚀情况，主要是密封不严造成的图 6，位置传感器该仪器有两个这样的传感器，一个装在消解腔室的底部，用于监测每个罐的情况；另一个装在消解室的侧面用于监测保护罩的情况在使用中发现这个传感器比较容易出现问题，一个主要是由于酸的腐蚀造成基本是每两年更换一次，从传感器探头放大图可以看到锈迹。

这个传感器的工作原理是，在探头上会发出一束光，光照在反光片上被反射，通过检测反射光的情况进行监测，而在使用中发现时常会出现因保护罩传感器报错而使运行中止的问题，一般只要用无水乙醇擦拭传感器探头和保护罩上的反光片就可以了图 7，保护罩和反光片图 8，16 位的消解架在每个罐的下面都有一个图 7 中那样的反光片，用于定位，该仪器能够监测每个罐的温度不过只有第一个罐中的温度和压力是由监测探头测得的，其它罐是由红外检测器检测得到的仪器在自检中偶尔会出现旋转方式错误的提示，这个错误一般是由于架子下面的反光片沾污导致位置传感器检测不到或者是消解架放置不正确造成的，只要用无水乙醇擦干净反光片或者将消解架重新摆放就可以解决图 9，温度压力传感器这个传感器比较贵，据说要 6000 美元，每次用的时候都有心理压力呀据说探头是蓝宝石的这个探头放在 1 号位置的消解罐里，所以要求每次消解时各罐内的样品性质应该相同和相近，这样只对第一个罐内样品进行监测才能代表所有消解罐的情况，而且一般第一个消解罐内的样品量要比其他的罐中样品多 10%图 10，炉腔内的样子用了三年多，总得来说还是不错的国外的产品比较注重安全，各种安全措施做得比较好。

比如消解前的自检，大多数项目都是围绕安全的，只要一项自检不通过就不能进行，虽然有时候让我很抓狂（抓狂的原因在前两天的帖子里写过了），但还是可以理解的最不满意的就是传感器总是出现问题，每次都要擦好几次传感器探头和反光片，不知道是不是自己使用的问题，如果哪位大侠也用这款仪器，请您给支个招另外还有一个问题，不过这个问题只在这个型号的老款仪器上有，那就是自检时会检测样品的温度，如果低于 10度就不工作，因为仪器是通过红外传感器检测的，所以误差比较大，每年在秋末和春初（冬天有暖气没问题）就比较麻烦了，明明应该样品温度有二十度，但是却出现低于 10 度的提示，仪器不能运行，这个时候我就把整个消解架和消解罐放在阳光下晒一会，再放进去就没事了另外再晒一下我的其他前处理设备这个大家都认识吧，右边是研钵，左边是 100 目的尼龙筛，因为我的样品是要做重金属含量所以要用尼龙筛大家肯定有过磨样的痛苦经历吧，我做的是污泥样品，风干后非常的硬，而且还很臭，有两年我都是用这个研钵研磨的，半天时间也就磨 8 到 10 样品，每次磨完手都抖了，那个时候我还是坚持每周至少去三次健身房练力量呢我曾自嘲的说这个研钵耗费了我很多青春。

还好，两年后我们有了下面这个好东西电动碾磨仪，真是解放了生产力，现在磨 7 个样品大概用 30 分钟就够了玛瑙的研钵和杵，又是一个脆弱而昂贵的东西研磨好的样品，很细，很容易过 100 目的筛子消解后的样品，因为我消解的是污泥样品，90%以上都是有机物，所以消解的时候只用了浓硝酸，没用氢氟酸，感觉消解的很完全，这是消解过滤后的样品，淡淡的黄色从消解的颜色上能看出消解的比较好，以前在摸索消解条件时发现，当消解的不完全是，溶液是比较深的黄色，过滤时滤纸上有黑色的残留物，这样的溶液进到火焰原子吸收里时会发现火焰明显发红只是遗憾的没有拍过滤后滤纸的残留物，消解完全时，滤纸上只有薄薄一层白色的残留物以上只是我工作中的一点过程和积累，拿来和大家分享，如果有纰漏的地方还请各位大侠指出来最后感谢大家花费这么长时间看我写这些东西另一个贴子 15bar，最高温度 170 度左右使用三年多了，有以下几个感受1、位置传感器出现过两次问题，现在发现基本一年要换一次传感器还要价格不贵出现问题的原因是酸腐蚀其实这个传感器很简单，就是发出一束光照在白色反光板上再接收反射光进行定位但是不明白，既然微波消解要用强酸，为什么传感器的头这么容易腐蚀，腐蚀后锈迹已经挡住的光路。

而且我还没有使用过微波赶酸2、耗材实在是贵的惊人整套仪器包括 16 个消解罐售价 20 万左右，然而如果单购置消解罐就要一万多一个罐3、售后服务收费项目让我不理解我在北京，离他们的办事处很近，打车 20 分钟路程吧，估计打车费用不会超过四十块钱但是每次都要收取 200 块钱差旅费（人工费还要另算） 有一次我很生气，我说我开车去接可以吧，他们的客服说即使开车去接还是要收差旅费还好工程师的技术不错，服务我很满意费用是公司定的，他们的工程师也没办法4、有些配件不能自己购买上面我说的传感器，因为我们换了两三次了，更换也非常简单有一次传感器有问题了，我想购买一只自己更换结果他们竟然不买，他们说如果要买必须要付人工费和差旅费真是郁闷因为一个传感器就 1500 元，但是人工加差旅就差不多1000 了。