氢化物―原子荧光法测定设水产品中锑临床医学论文.doc

氢化物―原子荧光法测定设水产品中锑_临床医学论文 作者：徐卫红，米尔芳，申庆光 【关键词】 氢化物―原子荧光法　　生活饮用水输配水设备防护材料卫生安全评价规范中浸泡试验中增设项目的卫生要求是锑增加量≤0.0005 mg/L《生活饮用水卫生规范》2001中，测定锑的方法是用氢化物原子吸收分光光度法，若取25 ml水样测定，最低检出质量浓度为0.00025 mg/L锑为了解决没有原子吸收氢化物发生器装置的问题，本文采用《生活饮用水卫生规范》2001对生活饮用水输配水设备及防护材料进行浸泡，用AF610A原子荧光光谱仪测定浸泡试验后浸泡水中锑，本试验对仪器条件、检出限、线性范围、精密度、准确度等进行了研究，采用本测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑干扰少，灵敏度高，准确度好，能够满足《生活饮用水卫生规范》2001设水产品中锑的卫生要求　　1 材料与试剂 　　1.1 试剂 　　盐酸（ρ20＝1.19 g/ml）优级纯；氢氧化钾 固体 优级纯；硼氢化钾 固体 优级纯；硫脲 固体 优级纯；锑标准贮备液（ρ（Sb）＝100 mg/L），GSB0712772000环境保护总局标准样品研究所生产；硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取2 g氢氧化钾、10 g硼氢化钾于1 000 ml容量瓶中加纯水稀释至刻度溶解混匀；硫脲溶液（100 g/L）：称取硫脲100 g溶于纯水中稀释至1 000 ml；盐酸溶液（1+11）：取50 ml盐酸慢慢加入550 ml纯水中混匀；锑标准使用液［ρ(Sb)=0.01 μg/ml］：吸取锑标准贮备液1.00 ml于100 ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液［ρ(Sb)=1 μg/ml］。

再吸取［ρ(Sb)=1 μg/ml］1.00ml于100 ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液［ρ(Sb)=0.01 μg/ml］　　1.2 仪器　　1.2.1 AF610A原子荧光光谱仪　　1.2.2 锑特种空心阴极灯　　1.2.3 氩气钢瓶　　1.2.4 仪器参数 　　PMT电压：320 V，原子仪器温度中；HCL主阴极电流：120 mA，分析信号峰面积；HCL辅助阴极电流：0 mA，读数时间12.0 s；载气流量600 ml/min，读数延时1.0 s；进样体积1.0 ml，流动程序方式断序流动；原子仪器高度7 mm，采样泵速70 r/min；停泵时间4 s，停泵时间5 s；注入泵速100 r/min，注入时间19 s　　1.3 分析方法　　1.3.1 取20 ml比色管，加入10.0 ml浸泡试验后的浸泡水加入盐酸1.0 ml，加入硫脲溶液1.0 ml混匀，待测　　1.3.2 另取20 ml比色管9支，分别加入锑标准使用液0.00 ml、0.10 ml、0.30 ml、0.50 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00 ml，用纯水稀释至10.00 ml，向各管加入盐酸1.0 ml、硫脲溶液1.0 ml混匀，待测。

　　2 结果 　　2.1 方法的检出限测定 　　根据仪器设定的测定检出限程序，即连续测定空白溶液11次及测定一列标准列，根据测定结果按Qi(k3)＝3SD/b ng 计算 方法的检出限本方法的最低检出限为SD=1.90，b=52, Qi(k3)=0.109 ng，最低检出质量浓度为0.109 ng/ml　　2.2 方法的精确度 　　对锑的质量浓度为0.5 μg/L标准溶液一次连续测定7次，SD=1.44，RSD=5.54对锑的质量度为0.30 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L标准溶液1次／d连续测定8 d，求其相对标准偏差，结果见表1表1 方法的精确度分组 （略） 　　2.3 方法的线性范围 　　取13条浓度为0.00 μg/L、0.10 μg/L、0.30 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、3.00 μg/L、5.00 μg/L、7.00 μg/L、9.00 μg/L标准曲线测定值，用直线回归的假设检验，t检验，即检验x、y是否呈直线关系统计结果为Sxy=171.787 1，sb=16.107 1，t=2.365 0，t0.05/2(11)=1.769，P＜0.05故可认为0.10 μg/L~9.0 μg/L呈直线关系正相关，r=0.9997。

　　2.4 方法准确度的测定 　　在浸泡试验后，在浸泡水中加入不同浓度的锑标准溶液，测定样品加标回收率，测定结果回收率均在98％～117％之间结果见表2表2 方法的回收率样品（略）　　2.5 方法的不确定度的测定 　　经多次试验，考虑样品的回收率、标准溶液的稀释、工作曲线的制作、取样体积及重复测定，对方法进行多因素的不确定度分析，用贝塞尔公式合成，得出此方法的不确定度：当含量为0.295 μg/L，扩展不确定度为0.046 μg/L，包含因子k=2　　3 结论 　　采用AF610原子荧光光谱仪测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑，经过以上各种条件试验，本法最低检出限为0.109 ng，最低检出质量浓度为0.109 ng/ml测定锑浓度为0.5 μg/L时，SD为1.44，RSD为5.54，用相对标准偏差考查方法的精密度，0.3 μg/L，CV为8.8；0.5 μg/L，CV为5.3；0.9 μg/L，CV为5.5本方法用加标回收考察方法的准确度，加标回收均在98％～117%之间本法的线性范围在0.1 μg/L～9 μg/L，呈直线，相关系数为r=0.9997，方法的不确定度当浓度为0.295 μg/L时，扩展不确定度为0.046 μg/L，包含因子k=2。