NexIONICP-MS安装后培训SOP(简化版).pdf

0 NexION 300 系列系列 电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 标 准 操 作 程 序 （标 准 操 作 程 序 （ SOP 简 化 版简 化 版 ）） 美国PerkinElmer仪器有限公司 美国总部网址： 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 中国公司网址： 1 1 开机与关机开机与关机 1.1 开机前检查与准备开机前检查与准备  确认仪器供电系统正常  确认排风系统正常(风速风速 9~11 米米/秒秒)  确认仪器气路系统（氩气）正常 纯度（ Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（ 氩气：一个 40L 钢瓶气的使用时 间大约为 4-5 小时），检查气体压力（ 氩气 85-100 psi ） 1.2 开机开机 1.2.1 开电脑主机、显示器 1.2.2 开 NexION 仪器开关主机电源 Instrument RF 电源 RGF 仪器左侧面板包括三个开关，分别 是主机电源（Instrument）开关，RF 电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关 1.2.3 开启真空：有两种方式 （1）通过 NexION 软件双击进入 NexION 软件，单击 单击 ―Main‖菜单下―Vacuum‖的―start‖，仪 器开始抽真空。

如下图 2 （2） 在仪器左侧面板按下真空 vacuum 开关大约 5 秒，仪器开始抽真空 1.2.4 真空达到绿色―ready‖状态 在 ICP-MS LED 控制面板上的 LED 前灯开启（左边数第一 个），指示仪器真空到达绿色 Ready 状态，或通过 NexION 软件确认，通常需要 5~8 分钟 1.3 关机关机（从真空―ready‖状态） 3 1.3.1 关闭真空：通过 NexION 软件或主机左侧真空（Vacuum）开关 1.3.2 约 5 分钟后，关闭 NexION 电源开关：RF 电源 RGF主机电源 Instrument 1.3.3 关电脑主机、显示器 2 NexION 300 点炬与熄炬点炬与熄炬 2.1 点炬前检查与准备点炬前检查与准备 (2) (1) (3) 4 2.1.1 检查氩气（检查氩气（Ar）） 总量不低于气瓶总量的 10%或者总压力不低于 90—110 psi(0.8Mpa 左右)如需使用池技术，检查 DRC/KED 气体： 300X：一路反应气通道，可以使用 He >99.999%或 O2 > 99.999%或 CH4>99.999%出口压力 7-10 psi(0.1Mpa 左右)； 300D/S：两路反应气通道（氨气为单独通道，氨气为单独通道，该通道只能使该通道只能使 用氨气用氨气）NH3 >99.999%；另一路 He >99.999%或 O2 > 99.999% 或 CH4>99.999%。

出口压力 7-10 psi 2.1.2 打开冷却循环打开冷却循环水水 检查水量是否足够，并确保循环水无变色或者菌类滋生 检查循环水，压力，温度 - 水量：70-80％的总体积 - 压力：45-65 psi 5 - 温度：20℃± 2℃ 2.1.3 确认确认 NexION 仪器处于绿色仪器处于绿色“ready”状态状态，真空度是否正常双击进入 NexION软件单击 单击 ―Main‖菜单查看仪器面板 左侧的 LED 灯呈绿色开启状态 通常仪器待机状态的真空度为 5.0e-007Tor 及以下 2.1.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管更换泵管后注意蠕动泵的转动方向可通过单击 ―peristaltic‖ ―Fast‖，观察连接管路，确定进液和排液正确 6 2.1.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 依照上图 4，打开 ICP-MS 顶盖，支起支架（如下图）；在 ICP-MS 左侧面板上按下 Cone Access 按钮（上图 5），可以观 察到 LED 指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动 （如下图）；此时，向外打开炬箱（如下图）。

检查炬管、线 圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到 Cone Access LED 灯亮 2.2 点炬点炬 7 （1）NexION 可以通过软件中 Instrument 界面 Plasma 点燃或 者关闭等离子体，也可以通过 ICP-MS 主机 LED 控制面板上的 Plasma ON 按钮点燃或关闭等离子体 （2）点燃等离子体以后，将样品管放入 1-5% HNO3溶液中或超纯水中冲洗，待分析 如 果 有 自 动 进 样 器 ， 单 击  Autosampler ， 选 择 Autosampler Type, Tray Name  Initialize，测试自动进样器是 否正常 2.3 熄炬熄炬 （1）样品分析结束后，吸入 1-5% HNO3 和超纯水分别冲洗 5 分钟； （2）将进样管从溶液中取出， 排空雾室中的残留溶液，单击―Plasma‖  Stop； 8 （3） 松开进样泵管、排液管； （4）约 1-2 分钟后，仪器进入―ready‖状态，关闭冷却循环水 如果仪器保持在如果仪器保持在“ready”状态状态，，Ar 需一直供应；需一直供应；如使用了 DRC/KED 气体，关闭 DRC/KED 气体阀门（钢瓶上的分压表）。

3 NexION 仪器日常性能检查仪器日常性能检查与与优化优化 日常性能检查目的是保证仪器性能正常，如达不到标准要求， 则需要对仪器进行优化在 NexION 优化开始之前，先对泵管，泵管， 雾化器，雾化室，中心管，炬管，射频负载线圈雾化器，雾化室，中心管，炬管，射频负载线圈，锥，锥进行检进行检查查并按步骤点燃等离子体，稳定 10 分钟以上 3.1 单击，单击―file‖  ―open‖ ，双击选择― SmartTune Daily.swz‖ 9 单击―Optimization‖ 单击―Setup‖，可以对―Conditions‖、―MassCal‖和―DataSet‖进行选择（一般用默认 Default） ※※如果如果不使用不使用自动进样器，自动进样器，单击单击“Optimization”，，选中选中“Use Manual Sampling(No autosampler)”，使用手动进样使用手动进样 3.2 执行日常性能检查执行日常性能检查 （1）吸入 1 ppb Setup 溶液（货号 N8145051），待溶液进入 到雾化室，且稳定后；（2）右击―Daily Performance Check‖  单击―Quick Optimize‖。

单击―Daily Performance Check‖  单击―Setup‖ 可以对执行 日 常 性 能 检 查 的 方 法 进 行 修 改 ， 仪 器 默 认 为 ―Daily Performance.mth‖；也可以依据具体测试对日常性能所要求的标准进行修改，仪器默认如下 10 （3） 待分析结束，单击查看结果或单击 ―Daily Performance Check‖  ―Results‖查看结果 11 在分析过程中，可单击，等其他界面，通过调整各界面大小使感兴趣界面都很容易看到 （4） 如果结果为―Passed‖，结束调谐，可进行标准模式（STD）样品分析，确认仪器已稳定至少 20 分钟以上 何为―Passed‖？ （1） 灵敏度符合测试要求灵敏度涉及因素较多，与进 样、接口（锥）、真空、透镜、质量轴、检测器等 有密切关系可参考―仪器性能确认与排查‖调试灵 敏度 （2） 氧化物小于 3%，双电荷小于 3% （3） 质量数 220 背景小于 1 cps （4） 精密度小于 3% 3.3 如果结果为如果结果为“Failed”，依次进行如下，依次进行如下优化优化: 12  Torch Alignment  Nebulizer gas flow STD/KED [NEB]  AutoLens STD/DRC  Daily performance Check。

（一般地，一般地，Be > 2000cps/1ppb，，Mg > 15000cps/1ppb，，In > 25000cps/1ppb，，U > 20000cps/1ppb即可工作无需即可工作无需 Passed） 3.4 Torch Alignment 优化 （1）吸入 1 ppb Setup 溶液（货号 N8145051），确认溶液进入到雾化室右击―Torch Alignment‖，单击―Quick Optimize‖ 13 （3）待分析结束，单击查看结果或单击 ― Torch Alignment‖  ―Results‖查看结果 3.5 Nebulizer gas flow STD/KED [NEB]优化优化 （1）吸入 1 ppb Setup 溶液（货号 N8145051），确认溶液进入到雾化室，并且稳定 （2）右击―Nebulizer gas flow STD/KED [NEB]‖，单击―Quick Optimize‖ Nebilizer Gas Flow STD/KED 雾化气流量调节，可以看到气体流量的优化范围，可以手动更改流量范围，以缩短优化时间 14 （ 3 ） 待 分 析 结 束 ， 单 击查 看 结 果 或 单 击 ― Nebulizer gas flow STD/KED [NEB]‖  ―Results‖查看结果。

如果―Passed‖，单击  File  Save 15 3.6 AutoLens STD/DRC 优化 （1）吸入 1 ppb Setup 溶液（货号 N8145051），确认溶液进入到雾化室，并且稳定 （2）右击―AutoLens STD/DRC‖，单击―Quick Optimize‖ （ 3 ） 待 分 析 结 束 ， 单 击查 看 结 果 或 单 击 ― AutoLens STD/DRC‖  ―Results‖查看结果，如果―Passed‖，同时单击查看各元素曲线和响应曲线（各元素曲线应该 呈现抛物线形状，响应曲线应该呈―S‖形），如果满足，单击 File  Save 16 （4）如果优化失败，请再次优化至通过，否则应查看相关信 息查找原因 3.7 再次执行日常性能检查再次执行日常性能检查 查看结果，如果为―Passed‖，结束调谐，可进行标准模式 （STD）样品分析，确认仪器点炬已稳定至少 20 分钟以上如果结果为―Failed‖，结束调谐，查看相关信息，查找原因 4 分析方法分析方法建立建立  NexION 仪器软件 Method 界面用于查看并修改当前使 用的方法。

17  单击，单击― File‖  ―New Method‖ 仪器提供的分析方法有 5 种，包括: 定量分析方法(Quantitative Analysis)，半定量分析(TotalQuant)，同位素比值 (Isotope Ratio)，同位素稀释 (Dilution)和纯数据采集(Data Only Method) 等最常用方法为定量分析方法定量分析方法 4.1 定量分析方法（定量分析方法（Quantitative Analysis)（（常规常规外标外标法法））  单击，单击 File  New Method Quantitative Analysis  在―Timing‖界面依次输入读数条件： 18 （1）Sweeps/Reading: 20；Readings/Replicate: 1；Replicates: 3；Peak hoppin。