无机化学实验指导.doc

无机化学实验指导（第三版）(供药学相关专业使用用)重庆医科大学药学院药物分析教研室编2008年5月前言化学是一门实验性自然科学,在培养具有创新意识和创新能力的素质教育中,实验更占有相当重要的地位无机化学实验也是药学专业学生接触的第一门专业基础实验必修课,对后续课程的学习也有重大的影响通过实验,使学生熟练地掌握无机化学实验的基本操作方法和技能技巧,能正确使用无机化学实验中常用的仪器和设备,为以后各科实验课程的学习打下良好的基础学生通过做实验,可以直接获得大量物质变化的感性认识,经归纳总结,从感性认识上升到理性认识,从而加深对理论课中基本原理和基本知识的理解通过实验，培养学生环境保护意识和安全意识通过实验,使学生学会常见无机物的制备,分离和提纯,以及某些物理常数的测定方法通过实验,培养学生独立进行实验的能力,细致观察和记录实验现象的能力,以及正确处理实验数据和书写实验报告的能力通过实验,养成学生实事求是和严谨的科学态度,在实验中逐步养成正确、细致、整洁地进行科学实验的良好习惯 本书内容分为三大部分第一部分实验总则，介绍实验室规则、实验室安全守则及事故处理、无机化学实验常用仪器及无机化学实验基本操作和数据记录及处理等。

第二部分实验内容，选编了24个实验，包括基本操作技能的训练、基本理论的验证、常见元素及其化合物性质验证、简单的无机物制备、离子检测及综合设计等内容第三部分为附录全书由赵华副教授编写并校定编 者 2008年 5月3 目 录I 实验总则……………………………………………………………………… …(1)II 化学实验的常用仪器介绍…………………………………………………………(7)实验一 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量……………………………… (18)实验二 化学反应速率………………………………………………………… (20)实验三 酸碱标准溶液的配制和比较 …………………………………………(25)实验四 弱酸电离常数及电离度的测定……………………………………… (27)实验五 缓冲溶液的配制和性质……………………………………………… (30)实验六 电离平衡和沉淀平衡………………………………………………… (34)实验七 氧化还原与电化学 ……………………………………………………(39)实验八 配位化合物的生成和性质 ……………………………………………(42)实验九 卤素的性质 ……………………………………………………………(45)实验十 氧硫的性质 ……………………………………………………………(48)实验十一 碱金属和碱土金属元素 ………………………………………………(51)实验十二 氯化钠的提纯 …………………………………………………………(54)实验十三 PbCl2 溶度积的测定(离子交换法) ………………………………… (58)实验十四 氯化银溶度积的测定--电位法……………………………………… (61)实验十五 硫酸亚铁铵的制备…………………………………………………… (63)实验十六 葡萄糖酸锌的制备及含量测定……………………………………… (65)实验十七 银氨配离子配位数的测定…………………………………………… (67)实验十八 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成……………………………… (70)实验十九 分光光度法测定Ti(H2O)63+的分裂能…………………………………(72)实验二十 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定……………(75)实验二十一 去离子水的制备及纯度检测………………………………………… (79)实验二十二 高锰酸钾的制备……………………………………………………… (83)实验二十三 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征………………… (85)实验二十四 固体试样分析………………………………………………………… (87)附录 …………………………………………………………………………(95)I 实 验 总 则一、化学实验的目的 化学实验是化学课的重要部分。

其目的不仅在于验证和巩固课堂上所讲授的理论知识，更重要的是培养严谨的科学作风，加强基本功训练以提高实际操作能力，为后继课程的学习和临床实践打下必需的化学技术基础二、实验室规则 1、实验前必须认真预习，明确实验的目的要求，弄清有关基本原理、操作步骤、方法以及安全注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验2、进入实验室必须穿工作服二人一组，在实验过程中应保持安静，做到认真操作，细致观察，积极思考，并及时、如实记录实验现象和实验数据 3、爱护国家财产，小心使用仪器和设备，节约药品、水和电4、实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置，并保持台面的整洁不得将废纸、火柴梗、破损玻璃仪器等丢入水槽，以免堵塞5、使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作如发现仪器有异常，应立即停止使用并报告实验老师，及时排除故障6、实验后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验台上如有损坏，必须及时登记补领由实验老师检查后，方可离开实验室7、做完实验后，应根据原始记录，联系理论知识，认真处理数据，分析问题，写出实验报告，按时交指导老师批阅 8、每次实验后，由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，并检查水、电开关及门、窗是否关紧，以保持实验室的整洁和安全。

三、实验室安全守则及事故处理 化学实验中常常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品，有的化学反应还具有危险性，且经常使用水、电和各种加热灯具(酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等)因此，在进行化学实验时，必须在思想上充分重视安全问题实验前充分了解有关安全注意事项，实验过程中严格遵守操作规程，以避免事故发生一) 安全守则1、凡产生刺激性的、恶臭的、有毒的气体(如Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等)的实验，应在通风橱内(或通风处)进行2、浓酸浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中3、有毒药品(如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物)不能进入口内或接触伤口也不能将其随便倒入下水道，应按教师要求倒入指定容器内4、加热试管时，不能将管口朝向自己或别人，也不能俯视正在加热的液体，以防液体溅出伤人 5、不允许用手直接取用固体药品嗅闻气体时，鼻子不能直接对着瓶口或试管口，而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔6、使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精灯，以免酒精流出而失火。

7、使用易燃、易爆药品，应严格遵守操作规程，远离明火绝对不允许擅自随意混合各种化学药品，以免发生意外事故8、实验室内严禁吸烟、饮食实验结束，应立即关闭水、电，洗净双手，方可离开实验室二) 事故处理　如果在实验过程中发生了事故，可以采取以下救护措施：1、当眼睛溅入腐蚀性药品时应立即用大量流水冲洗，但注意水压不应太大，待药物充分洗净后再就医当眼睛里进入碎玻璃或其它固体异物时，应闭上眼睛不要转动，立即到医务室就医2、浓酸、浓碱洒在衣服或皮肤上时，应立即用大量水冲洗，再分别用2％碳酸氢钠溶液或2％醋酸擦洗，用水冲洗后，外敷氧化锌软膏(或硼酸软膏)3、不慎吸入煤气、溴蒸汽、氯气、氯化氢、硫化氢等气体时，应立即到室外做深呼吸，呼吸新鲜空气 4、当烫伤时，在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤膏，切勿用水冲洗5、毒物误入口内，可取5～10mL稀硫酸铜溶液，加入一杯温水中，内服后用食指伸入咽喉，促使呕吐，然后立即送医院治疗6、人体触电时，应立即切断电源，或用非导体将电线从触电者身上移开如有休克现象，应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸，并请医生到现场抢救7、实验过程中万一发生着火，应立即切断电源，移走易燃物质等，防止火势漫延。

灭火的方法要根据起火原因采用相应的方法一般的小火可用湿布、石棉布覆盖燃烧物灭火火势大时可使用泡沫灭火器但电器设备引起的火灾，只能用四氯化碳灭火器灭火实验人员衣服着火时，切勿乱跑，应赶快脱下衣服，用石棉布覆盖着火处，或者就地卧倒滚打，也可起到灭火的作用火势较大，应立即报火警四、误差与有效数字(一) 误差的基本概念1、测量中的误差任何测量过程都包含着误差按其性质的不同误差可分为三类，即系统误差、偶然误差和过失误差1) 系统误差也称可测误差，是由某些比较确定的原因引起的，它对测量结果的影响比较固定，其大小有一定规律性，在重复测量时，会重复出现产生系统误差的主要原因有：实验方法不完善；所用的仪器准确度差；药品不纯以及操作不当等系统误差可以用改善方法、校正仪器、提纯药品、做空白试验、对照试验的方法来减少有时也可以在找出误差原因后，算出误差的大小而加以修正 (2)偶然误差也称随机误差或难测误差，由某些难以预料的偶然因素引起，它对实验结果的影响不固定由于偶然误差的原因难以确定，似乎无规律性可寻，但如果多次测量，可以发现偶然误差遵从正态分布，即大小相近的正负误差出现机会相等，小误差出现的概率大，大误差出现的概率很小。

因此，通过多次测量取平均值的方法可以减少偶然误差对测量结果的影响3)过失误差这是一种与事实明显不符的误差，由分析过程中的器皿不洁、加错试剂、错用样品、试样损失、仪器出现异常未被发现、读错数据、计算错误等不应有的错误造成过失误差无规律可循，但只要加强责任心，工作认真细致即可避免2、准确度与误差准确度系指在特定的条件下获得的分析结果与真实值之间的符合程度准确度由分析的偶然误差和系统误差决定，它能反映分析结果的可靠性要想提高分析结果的准确度，不仅需要改善分析的精密度，同时要消除系统误差 准确度用绝对误差或相对误差表示绝对误差是指实验测得的数值与真实值之间的差值；相对误差指绝对误差与真实值的百分比即 绝对误差＝测定值－真实值绝对误差与被测量的大小无关，而相对误差却与被测量的大小有关一般来说，若被测的量越大，相对误差越小一般用相对误差来反映测定值与真实值之间的偏离程度比用绝对误差更为合理3、精密度与偏差精密度系指在一定条件下，重复分析同一样品所得测定值的一致程度，即测量结果的再现性，由分析的偶然误差决定 通常被测量的真实值很难准确知道，因此，一般只能用多次重复测量结果的平均值代替真实值。

这时单次测量结果与平均值之间的偏离就称为偏差偏差与误差一样，也有相对偏差与绝对偏差绝对偏差=单次测定值—平均值从相对偏差的大小可以反映出测量结果再现性的好坏，即测量的精密度相对偏差小，则可视为再现性好，即精密度高在一般的化学实验中，一般可以用平均偏差或相对平均偏差表示4、提高测量结果准确度的方法为了提高测量结果的准确度应尽量减小系统误差、偶然误差和过失误差认真仔细地进行多次测量，取其平均值作为测量结果，这样可以减少系统误差减少系统误差的方法一般有：校正测量仪器与测量方法、空白。