高效液相色谱 质谱联用技术的应用.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑高效液相色谱 质谱联用技术的应用 高效液相色谱 质谱联用技术的应用 高效液相色谱(HPLC或LC)是以液体溶剂作为滚动相的色谱技术，一般在室温下操作，可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤质谱是强有力的布局解析工具，能为布局定性供给较多的信息，是梦想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度串联质谱（MS/MS）是将一个质量选择的操作接到另一个质量选择的后面，在单极质谱给出化合物相对分子量的信息后，对准分子离子举行多极裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息，确认目标化合物，对目标化合物定量等1 ［］ 高效液相色谱一质谱(HPLC—MS)联用技术是近几年来进展起来的一项新的分开分析技术，将HPLC对繁杂样品的高分开才能，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够供给相对分子质量与布局信息的优点结合起来，在药物分析、环境分析等大量领域得到了广泛的应用2 ［］ 本文着重陈述液相色谱质谱联用仪在药物分析、环境分析上的应用 1液相色谱质谱联用在药学分析上的应用 1.1 LC/MS在药物代谢中的应用 Lee等 ［3］ 总结了利用LC／MS鉴定药物代谢产物的方法，主要包括以下几个步骤：测定原形药物的质 谱；选择准分子离子、加合离子和主要的碎片离子举行多级质谱分析；选择原形药物的主要中性损失，测定生物样品的中性损失谱，图谱中的离子即为原形药物和可能的代谢物的分子离子；选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱，所得母离子即为各个代谢物；测定生物样品中全体可能代谢物的子离子谱，解谱得到代谢物的布局。

王宁生等 ［4］ 以LC／MS联用技术及标准品对照法，分开检测健康志愿者口服复方丹参滴丸后，血清 中水溶性成分及代谢产物，从一级质谱的分子离子峰揣测，丹参素及原儿茶醛在体内分别与硫酸及葡萄糖醛酸结合，产生丹参素硫酸结合物及原儿茶醛的葡糖醛酸结合物 Hsiu SL等 ［5］ 研究芍药苷在小鼠体内药代动力学，用LC／MS方法检测体内药物浓度，未检测到芍药 苷原形药物；但在血浆及各种排泄物中，均可检测其代谢物，经液相色谱一质谱分析，结合核磁共振(NMR)，确定其为芍药苷的脱糖基代谢物，提示芍药苷给药后，在肠道经细菌转化为PG后，被吸收进入血液循环中发挥作用 Chen SJ等 ［6］ 用LC／DAD／MS／MS联用技术，对山豆根碱在小鼠体内的代谢举行了研究，用ESI ／MSn技术检测山豆根碱的代谢物，并鉴定其主要代谢物为N一去甲基山豆根碱 1.2 LC/MS在药学浓度上的应用 M．Brolis等 ［7］ 采用I-IPLC—DAD—MS法从贯叶金丝桃Hyoericum performm中分开鉴定出槲皮素、 ［8］ 异槲皮素、金丝桃苷等成分。

Gerthard Brillgma等 采用HPLC—NMR和HPLC—ESI—MS—MS法对Habropetalum dawei举行分 析，分开鉴定出dioneopeltine、N-methyldioncophylline、N-methyl-7-epi-dioncophylline、tetralone、(1R，3R)和(1S，3R)-N-formyl-8-hydroxy-6-methoxy-l,3-dimthyltetra-hydroisoquinoline等7个已知化合物，以及5’-O-methydioncopeltine、isoquinoline phylline 2个新化合物 徐智秀等 ［9］ 以反相高效液相色谱法分开了9种人参皂苷（I） , 利用三级四级杆质谱研究了9种I的 一级质谱（主要给出相对分子质量信息）和二级质谱（供给碎片布局信息），通过它们的质谱图差异对其举行了鉴别, 并将方法用于实际样品中的9种I的定性 郭继芬等 ［10］ 选用Discovery C18柱，以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为滚动相，经紫外检测后，在ESI- 扫描方式下，对HPLC—UV图谱中各色谱峰举行一级和二级质谱分析，与对照品对比鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物，推断出3个未知黄酮苷类化合物可能的布局。

2 液相色谱质谱联用在环境分析上的应用 1 — 4 —。